| 环氧树脂钠离子测定方法 |
| GB 12007.2—89 |
| Epoxide resins—Determination Of sodium ion |
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1 主题内容与适用范围
本标准规定了用钠离子浓度计测定环氧树脂水萃取液中钠离子含量的方法。
本标准适用于双酚A型环氧树脂中钠离子含量的测定。
2 术语
2.1 钠离子活度指数(pNa)：
以水溶液中钠离子活度的负对数或钠离子活度倒数的对数表示
| 即： |
pNa=-log(a.c)=log
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…………………………(1) |
式中：a——钠离子活度系数；
c——钠离子浓度，mol/L。
当水中钠离子浓度无限稀时，其活度系数近似于l，可把活度和浓度等同看待，即得：
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pNa=-logc=log
|
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…………………………(2) |
2.2 pNa4定位溶液:当水中钠离子浓度为0.000lmol/L时，pNa=4称为PNa4溶液，用作电位计定位标准溶液，称为pNa4定位溶液。
3 方法提要
试样溶解在适量的二甲苯—环己酮混合溶剂中，用水萃取分离，然后用钠离子浓度计测定水萃取液中的钠离子浓度。
4 试剂
分析方法中只应使用分析纯试剂。
4.1 无离子水：
电导率小于1.0×l0 S/m，或具有同等纯度的水。
4.2 二甲苯。
4.3 环己酮。
4.4 氢氧化钡(GB
630)。
4.5 氯化钠(GB 1253)。
4.6 丙酮(GB 686)。
4.7 95％乙醇或无水乙醇(GB
679或GB 678)。
5 溶液配制
5.1 氢氧化钡饱和水溶液
在500mL聚乙烯瓶中，称取42g含8个结晶水的氢氧化钡〔Ba(OH)2·8H2O)，加入196g无离子水，把聚四氟乙烯磁力搅拌子放入瓶中，在电热磁力搅拌器上加热至完全溶解，冷却后，待结晶析出，倾去母液，用120mL无离子水分多次洗涤结晶物，再加入196g无离子水，
加热搅拌至完全溶解，取出搅拌子，冷却至室温，密封待用，也可分装在带有塑料滴管的25mL或50mL聚乙烯瓶中使用。
5.2 c(NaCl)=0.0001mol/L氯化钠标准溶液
称取0.1170g(准确至0.0001g)经105℃干燥至恒重的基准氯化钠，
置于2L聚乙烯瓶中，加入2kg无离子水，制得0.001mol/L氯化钠溶液，然后按重量法将其稀释10倍，制得0.0001mol/L氯化钠标准溶液，即得pNa
4定位溶液。
6 仪器
6.1 钠离子浓度计：附有钠离子敏感电极和甘汞参比电极。
6.2 聚乙烯烧杯：100mL。
6.3 聚乙烯萃取瓶：500mL，用500mL聚乙烯瓶按下图改装而成。
聚乙烯萃取瓶
1—聚乙烯瓶； 2—瓶盖； 3—耐曲硅橡胶垫圈；4—聚四氟乙烯管，4×5mm；
5—聚乙烯套
6.4 聚乙烯瓶：50，500，2000mL。
6.5 移液管：10，20mL。
6.6 电热磁力搅拌器：附涂有聚四氟乙烯磁力搅拌子。
6.7 分析天平：感量0.0001g。
6.8 托盘天下：感量0.5g
7 试样
根据环氧树脂不同钠离子含量，推荐试样参考量如表l。
表1
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钠离子含量，ppm
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试样量，g
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0 ～ 50
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5～10
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5l～100
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2～5
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101 ～ 500
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1～2
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8 试验方法
8.1 试验准备
8.1.1按仪器使用要求处理好电极。
8.1.2按照钠离子浓度计使用说明书，调整仪器零点并定位。
8.1.3用5％的盐酸溶液,将试验用的全部聚乙烯器皿浸泡15～20min，用自来水冲洗至中性，然后用无离子汞洗净，晾干备用。必要时，容器中盛满无离子水过夜，测定水的空白值变化，以检验器皿是否符合要求。
8.2 试验步骤
8.2.1 称取1～10g试样,准确至0.0001g，置于聚乙烯萃取瓶中，加入20mL1：1(体积)的二甲苯—环己酮混合溶剂，把聚四氟乙烯磁力搅拌子放入瓶中，将萃取瓶置于磁力搅拌器上搅拌至试样完全溶解，必要时，可稍加热，加热温度不得超过60℃。
8.2.2 加入100～150g无离子水，称量萃取瓶及其内容物质量，准确至0.5g，记为G1，继续搅拌10min后，将萃取瓶倒置于漏斗架上，静置分层。
8.2.3 把水萃取液放入100mL聚乙烯烧杯中，约占烧杯容积三分之二，其余用于洗电极，然后再称萃取瓶及其内容物质量，准确至0.5g，记为G2，C1和G2之差即为第一次水萃取液质量，记为m1。
8.2.4用氢氧化钡饱和水溶液调整烧杯中水萃取液PH值至10以上，一般加5～6滴。
8.2.5 用已校正零点并定位的钠离子浓度计测定水萃取液中的钠离子浓度，记为C
Na  。
8.2.6 测定无离子水的钠离子浓度，即水的空白值，记为Cb。
8.2.7 按8.2.2～8.2.5条，重复萃取操作，分别测得各萃取液的质量m2,m3，……及其钠离子浓度、CNa  ，CNa  ,……，直至水萃取液中钠离子浓度可忽略为止。
8.2.8 测定水萃取液质量ms，及其钠离子浓度Cs。
8.2.9试验完毕，用丙酮洗涤萃取瓶和聚乙烯容器，再用无离子水冲洗数次，晾干备用，钠离子敏感电极和甘汞电极用脱脂棉蘸酒精擦拭后，用无离子水冲洗干净，按要求保存。
9 结果计算与表示
钠离子含量按式(3)计算：
式中：x——试样中钠离子含量，?g／g；
| |
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CNa |
+ |
——CNa |
+ |
,CNa |
+ |
,CNa |
+ |
，……各次水萃取液的钠离子浓度，?g／g； |
| i |
i |
2 |
3 |
mi——ml，m2，m3，……，分别为水萃取液质量,g；
Cb——水空白值，?g／g；
Cs——溶剂水萃取液的钠离子浓度，?g／g；
ms——溶刑水萃取液质量，g；
m——环氧树脂试样质量，g。
试样中钠离子含量以每克环氧树脂中所含钠离子微克数表示。
10 允许差
|
钠离子含量
|
允 许
差
≤
|
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15～40
|
4
|
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41～85
|
6
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|
86～120
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8
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11 试验报告
a. 注明按照本国家标准；
b． 试样名称、型号、批号、生产日期；
c． 试验结果；
d． 可能影响试验结果的因素；
e． 试验人员；
f． 试验日期。
附加说明：
本标准由全国塑料标准化技术委员会提出。
本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料与树脂产品分会(SC4)归口。
本标准由机械电子工业部桂林电器科学研究所负责起草。
本标准主要起草人黄秀玉、陈武荣。
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