本标准规定测定进口化肥中微量元素──铜、锌、铁、锰、镁含量的方法。

1 方法提要

　　试样用硝酸或盐酸溶解，在2％硝酸或盐酸介质中，于原子吸收分光光度计分别在324.7nm，213.9nm，248.3nm，279.5nm和285.2nm的波长，以空气-乙炔火焰进行铜、锌、铁、锰和镁的测定。

2 仪器

　　原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，及铜、锌、铁、锰、镁空心阴极灯。

　　所用原子吸收分光光度计应达到下列指标：

　　最低灵敏度：等差浓度标准溶液中最高浓度标准的吸光读数不低于0.5。

　　工作曲线线性：等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数的差值，不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.7倍。

　　最小稳定性：最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于最高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，分别不大于1.5％和0.6％，见附录A。

　　原子吸收分光光度计之工作条件：见附录B。

3 试剂

    3.1 盐酸(1+1)。

    3.2 硝酸(1+1)。

    3.3 氯化镧溶液(0.1％)：称取0.1g氯化镧溶解于100mL水中。

    3.4 锌标准储备溶液(1mg/mL)：准确称取金属锌(99.95％以上)1.0000g于400mL烧杯中，加入30mL盐酸(3.1)，加热溶解，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg锌。

    3.5 锌标准溶液(10?g/mL)：吸取5mL锌标准储备溶液(3.4)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g锌。

    3.6 铜标准储备溶液：准确称取金属铜(99.95％以上)1.0000g，置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.2)加热溶解，冷却后，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg铜。

    3.7 铜标准溶液(10?g/mL)：吸取5mL铜标准储备溶液(3.6)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g铜。

    3.8 铁标准储备溶液(1mg/mL)：准确称取金属铁(99.9％以上)1.0000g置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.2)，加热溶解，冷却后将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg铁。

    3.9 铁标准溶液(100?g/mL)：吸取50mL铁标准储备溶液(3.8)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含100?g铁。

    3.10 锰标准储备溶液：准确称取金属锰(99.9％)1.0000g，置于400mL烧杯中，加入50mL盐酸(3.1)加热溶解，冷却后将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含1mg锰。

    3.11 锰标准溶液(10?g/mL)：吸取5mL锰标准储备溶液(3.10)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g锰。

    3.12 镁标准储备溶液(1mg/mL)：准确称取光谱纯氧化镁1.6584g，置于400mL烧杯中，加入20mL盐酸(3.1)加热溶解，冷却后，将此溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg镁。

    3.13 镁标准溶液(10?g/mL)：吸取5mL镁标准储备溶液(3.12)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10?g镁。

4 操作程序

    4.1 试液制备

　　称取试样1g置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(3.1)加热煮沸，蒸至2～4mL，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

    4.2 锌、铜、铁、锰吸光度的测量

　　将上述溶液(4.1)在原子吸收分光光度计上，分别于波长213.9nm，324.7nm，248.3nm，279.5nm处，在空气-乙炔火焰中，与各种相应的标准溶液系列同时以水调零，测量锌、铜、铁、锰的吸光度，分别从工作曲线上查出相应的锌、铜、铁、锰量。

    4.3 镁的吸光度的测量

　　吸取10mL上述溶液(4.1)于100mL容量瓶中，加入4mL氯化镧(3.3)和2mL盐酸(3.1)，用水稀释至标线，混匀。

　　在原子吸收分光光度计上，波长285.2nm处，在空气-乙炔火焰中，与镁标准系列同时以水调零，测量镁的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁量。

    4.4 工作曲线的绘制

    4.4.1 锌、铜、铁、锰的工作曲线的绘制

　　按下表配制锌、铜、铁、锰标准系列，于一组100mL容量瓶中，加入2mL 盐酸(3.1)，用水稀释至标线，混匀。以水调零，分别测量锌、铜、铁、锰的吸光度。以各浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制工作曲线。

锌、铜、铁、锰标准系列表

    4.4.2 镁的工作曲线的绘制

　　吸取0，2.0，4.0，6.0，8.0mL镁标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入4mL氯化镧溶液(3.3)和2mL盐酸(3.1)，用水稀释至标线，混匀。以水调零，测镁的吸光度。以镁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

5 结果计算

　　锌、铜、铁、锰、镁的百分含量，按下式计算：

附　录　A

最小稳定性变异系数的计算

(补充件)

　　最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数的变异系数计算公式如下：

	……………………………………………(A1)
	……………………………………………(A2)

式中：Sc──	最高浓度标准溶液吸光读数的百分变异系数；
So──	零浓度溶液吸光读数的百分变异系数；
──	最高浓度标准溶液吸光读数的平均值；
C──	最高浓度标准溶液吸光读数；
──	零浓度溶液吸光读数的平均值；
O──	零浓度溶液吸光读数；
n──	测量次数。

附　录　B

各元素测试最佳条件

(参考件)

　　注：以上为英国进口仪器PYE UNICAM SP 1900的测试条件；其他型号的仪器可根据各自说明书进行测试。