Liquefied anhydrous ammonia—Determination
of residue content —Gravimetric method
本标准等效采用国际标准ISO 4276—78《工业用无水氨—蒸发残留物测定—重量法》。
本标准规定了以重量法测定液体无水氨（液氨）残留物含量。
本方法适用于残留物含量等于或大于0.02%（m/m）的产品，为测定残留物含量的仲裁方法。注：如残留物含量低于本标准测定方法的下限，则报告为＜0.02%（m/m）。
1 引用标准
GB/T 601 化学试剂 标准溶液制备方法
GB/T 8570.1 液体无水氨 实验室样品的采取
2 原理
在室温下，蒸发液氨试样后，将蒸发残留物称量，在指示剂存在下，以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物中的氨，由蒸发残留物称得量中减去测得的氮含量，求得残留物含量。
3 试剂和溶液
分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水相当纯度的水。
3.1 冷冻剂：固体二氧化碳（干冰）和工业酒精混合物，致冷温度-35～-40℃。
3.2 硫酸（GB 625—77）：约10%（m/m）溶液。
3.3 硫酸（GB 625—77）：c(1/2H2SO4)=0.1mol/L（相当于1N）标准溶液，按GB/T 601
配制和标定。
3.4 甲基红（HG 3—958—76）：1g/L的95%（V/V）乙醇溶液。
3.5 硅脂：润滑玻璃活塞用。
4 仪器
通常的实验室仪器和：
4.1 试样取样装置（见图）
4.1.1 玻璃软管：总体积约150ml，100ml处刻有标线，29号内接标准磨口配以相应外接标准磨口玻璃塞，使其中的一支管连接三通活塞3，另一支管与两个1000ml的锥形瓶A和B串联。
由此，在装配的仪器中，试管可与两个三通活塞3和4相连，再分别与液氨取样钢瓶和两个锥形瓶A、B连接。
玻璃活塞涂以硅脂（3.5）润滑，或改用聚四氟乙烯制成。
4.1.2 杜瓦瓶：放试管（4.1.1）用，试管放入后可看清其标线。
5 取样
按GB/T 8570.1 规定采取实验室样品。
1—取样钢瓶连接口；2，6—放空口；3，4—三通活塞；5—连接点；
7—试管；8—杜瓦瓶；9—冷冻剂；10—硫酸溶液；11—带塞试管
6 操作手续
详细资料请查《会员社区》。
6.1试样的采取
称量两个各注入约500ml硫酸溶液（3.2）和2滴甲基红溶液（3.4）、并接有自连接点5处（见图）起的连接管的锥形瓶A和B质量，称准至0.1g。
称量带塞试管（4.1.1)的质量（称准至0.0001g）。将试管浸入杜瓶（4.1.2)内冷冻剂（3.1）中，至四分之三深度。取下塞子，接上锥形瓶A和B。
旋转活塞3，使试管封闭，1和2端通向大气。
用橡皮管将1端与装实验室样品钢瓶相连，小心开启钢瓶阀A，让氨慢慢逸入大气中，直至1和2端很好冷却，也现氨的液滴。
旋动活塞4，让6端开向大气；此时，随即旋转活塞3，使2端封闭，1端与试管接通。
立即转动活塞4，使试管和两个锥形瓶接通，并封闭6端。由此，液氨被收集于试管中，而氨气为两个锥形瓶中硫酸溶液（3.2）所吸收。
当试管中液氨达到100ml标线，立即转动活塞4，使试管通向大气，隔离锥形瓶，同时旋转活塞3，封闭试管，让氨气经2端逸入大气中。
此后，关闭取样钢瓶阀A，拆下钢瓶。
采取试样后，随即拆下附有自连接点5处起的连接管的两个锥形瓶A和B，待冷却至室温后，称量，称准至0.1g。
6.2测定
从杜瓦瓶（4.1.2)中取出装试样的试管（4.1.1），让氨在室温下经2端慢慢蒸了，直至试管底部为氨水、油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。
待试管和蒸发残留物达到室温后，通以缓慢的干空气流（约100L/h）30s。塞好试管，用清洁干布揩抹净外壁后，称量，称准至0.0001g。
加50ml水和2滴甲基红溶液（3.4)于试管中，摇匀，用硫酸标准溶液（3.3）滴定溶液以黄色转变为微红色。
7 结果表示
7.1 以质量百分数表示的残留物含量X，按式（1）计算：
X= …………………………………………（1）
式中：m0──试样质量（为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68（0.68g/ml为液氨密度）和两个锥形瓶及所附自连接点5处起的连接管质量增量之和），g；
m1──空的带塞试管质量，g；
m2──带塞试管和蒸发残留物质量，g；
m3──蒸发残留物中氨的质量，g。
由滴定法测定后，按式（2）计算：
 ………………………………………………………（2）
式中：V1──滴定用去硫酸标准溶液（3.3）的体积，ml。
注：如果所用硫酸标准溶液浓度不完全与本标准规定的相同，应加以校正。
7.2 允许误差
7.2.1 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
7.2.2 平行测定结果的绝对允许差值：
残留物含量，% 绝对允许差值，%
≤0.1 ≤0.02
＞0.1 ≤0.04
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