Determination of available phosphous content for monoammonium phosphate and diammonium phosphate

1 范围
　　本标准规定了磷酸一铵、磷酸二铵中有效磷含量的测定方法。
　　本标准适用于各种工艺生产的磷酸一铵、磷酸二铵中有效磷含量测定。
2 引用标准
　　下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
　　HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液。
3 磷的测定
3.1 磷钼酸喹重量法（仲裁法）
3.1.1 原理
　　用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液提取磷酸一铵和磷酸二铵中的有效磷，提取液（若有必要，先进行水解）中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。
3.1.2 试剂和溶液
　　本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843之规定。
3.1.2.1 乙二胺四乙酸二钠溶液，0.1mol/L：
　　称取37.5gEDTA于1000mL烧杯中，加少量水溶解，用水稀释至1000mL，混匀。
3.1.2.2 喹钼柠酮试剂；
3.1.2.3 硝酸溶液，1+1。
3.1.3 仪器和设备
　　通常实验室用仪器和：
3.1.3.1 恒温干燥箱，能维持180±2℃；
3.1.3.2 玻璃坩埚式滤器，4号，容积30mL；
3.1.3.3 恒温水浴振荡器，能控制温度60±1℃的往复式振荡器或回旋式振荡器。
3.1.4 水溶性磷的提取
　　称取约1g试样（精确至0.0002g），置于75mL的瓷蒸发皿中，加少量水润湿，研磨，再加约25mL水研磨，将清液倾注滤于预先加入5mL硝酸溶液的500mL量瓶中。继续用水研磨三次，每次用水约25mL，然后将水不溶物转移到中速定性滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待量瓶中溶液达400mL左右为止。最后用水稀释到刻度，混匀，即为试液A，供测定水溶性磷用。
3.1.5 有效磷的提取
　　另外称取约1g试样（精确至0.0002g），置于250mL量瓶中，加入150mLEDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于60±1℃的恒温水浴振荡器中，保温振荡1h（振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可）。然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初部分滤液，即得试液B，供测定有效磷用。
3.1.6 水溶性磷的测定
　　用单标线吸管吸取试液A20mL，移入500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL。在电炉上加热至沸，取下，加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min，或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取下烧杯，冷却至室温。冷却过程转动烧杯3—4次。
　　用预先在180±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1—2次，每次用25mL水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，所用水共125—150mL，将沉淀连同滤器置于180±2℃干燥箱中，待温度达到180摄氏度后，干燥45min，取出移入干燥器中冷却至室温，称量。同时进行空白试验。
3.1.7 有效磷的测定
　　用单标线吸管吸取试液B 10mL，移入500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL。以下操作按3.1.6步骤进行。同时进行空白试验。
3.1.8 分析结果的表述
　　水溶性磷的含量（X1），以五氧化二磷（P2O5）的质量百分数表示，按式（1）计算：
　　X1………………（1）
式中：m1——测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；
　　　m2——空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量；g；
　　　m01——试料的质量，g；
　　　0.03207——磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。
　　有效磷的含量（X2），以五氧化二磷（P2O5）的质量百分数表示，按式（2）计算：
　　X2………………（2）
式中：m3——测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；
　　　m4——空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；
　　　m02——试料的质量，g；
　　　0.03207——磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。
　　取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
　　水溶性磷占有效磷百分率（X3），按式（3）计算：
　　 …………………………………………………………………（3）
3.1.9 允许差
　　平行测定的绝对差值不大于0.30%；
　　不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.60%。
3.2 磷钼酸喹啉容量法
3.2.1 原理
　　用水和乙二胺四乙酸二钠溶液提取磷酸一铵和磷酸二铵中有效磷，提取液（若有必要，先进行水解）中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用过量的氢氧化钠标准滴定溶液溶解沉淀，再用盐酸标准滴定溶液返滴定。
3.2.2 试剂和溶液
　　同3.1.2和
3.2.2.1 百里香酚蓝- 酚酞混合指示液；
3.2.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.5mol/L；
3.2.2.3 盐酸标准滴定溶液，c(HC1)=0.2mol/L；
3.2.2.4 不含二氧化碳的水。
3.2.3 仪器和设备
　　通常实验室用仪器和：
　　恒温水浴振荡器，能控制温度60±1℃的往复式振荡器或回旋式振荡器。
3.2.4 水溶性磷的提取
　　按3.1.4步骤进行。
3.2.5 有效磷的提取
　　按3.1.5步骤进行。
3.2.6 磷的测定
　　用单标线吸管吸取3.2.4所得试液A20mL，移入500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL。在电炉上加热至沸，取下，加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min，或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温冷却过程转动烧杯3—4次。
　 用单标线吸管吸取3.2.5所得试液B 10mL，移入500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL。在电炉上加热至沸，取下，加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min，或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温。冷却过程转动烧杯3—4次。
　　分别过滤试液A和B沉淀，用中速定性滤纸或脱脂棉花将上层清液滤完，然后经倾泻法洗涤沉淀3—4次，每次约25mL水，将沉淀转移到滤器上，继续用不含二氧化碳的水洗涤至滤液无酸性（取约20mL滤液，加1滴指示剂和1滴氢氧化钠溶液，所呈颜色与同处理体积蒸馏水所呈的颜色相近为止）。将沉淀连同滤纸或脱脂棉转移到原烧杯中，用不含二氧化碳的水洗涤漏斗，将洗涤液全部转移至烧杯中，用滴定管或单标线吸管加入氢氧化钠标准滴定溶液，充分搅拌至沉淀溶解，然后再过量约10mL，加100mL不含二氧化碳的水，再加几滴混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色经灰蓝色变为微黄色为终点。
　　同时进行空白试验。
3.2.7 分析结果的表述
　　水溶性磷的含量或有效磷的含量（X4），以五氧化二磷（P2O5）质量百分数表示，按式（4）计算：
X4
………………………………………………………………（4）
式中：V1——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
　　　V2——消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
　　　V3——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
　　　V4——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
　　　c1——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
　　　c2——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
　　　m03——试料的质量，g；
　　　0.002730——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（c(NaOH)=1.000mol/L)相当的五氧化二磷（P2O5）以克表示的质量。
　　取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
　　水溶性磷占有效磷百分率的计算见3.1.8。
3.2.8 允许差
　　同3.1.9。