Determination of total nitrogen content for monoammonium phosphate and diammonium phosphate Titrimetric method after distillation

1 范围
　　本标准规定了用蒸馏后滴定法测定磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量。
　　本标准适用于各种工艺生产的磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量测定。
2 引用标准
　　下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
　　HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3 原理
　　从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
4 试剂和溶液
　　本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843之规定。
4.1 硫酸铵，优级纯，在105摄氏度干燥至恒重；
4.2 盐酸溶液，1+1；
4.3 氢氧化钠溶液，约400g/L；
4.4 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH)=0.5mol/L；
4.5 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=0.5mol/L或1mol/L；
4.6 指示剂溶液，甲基红—亚甲基蓝乙醇溶液；
4.7 PH试纸，广泛范围。
5 仪器
　　一般实验室用仪器和
5.1 蒸馏仪器
　　用带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。
　　蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃头应用弹簧夹子夹紧。
　　本标准推荐使用的仪器如下图所示：
5.1.1 蒸馏瓶，容积为1000mL的圆底烧瓶；
5.1.2 单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆桶形滴液漏斗；
5.1.3 直形冷凝管，有效长度约400mm；
5.1.4 接受器，容积约500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球；
5.2 防溅棒，一根长约100mm，直径约5mm玻璃棒，一端套一根长约25mm聚乙烯管。
6 分析步骤
6.1 测定
　　称取约1g实验室样品（精确至0.0002g）到蒸馏瓶中，加入50mL水和2mL盐酸溶液，摇匀，加水至约400mL，放入一根防溅棒。
　　用滴定管、单标线吸管或自动加液器加20mL[c(1/2H2SO4)=1mol/L]或40mL[c(1/2H2SO4)=0.5mol/L]硫酸溶液于接受器中，并加入4—5滴指示剂溶液，加水至略高于接受器双连球管末端，以防止氨损失。将接受器与直形冷凝管下端连接。
　　
　　连接好蒸馏瓶，由滴液漏斗加25mL氢氧化钠溶液（4.3），在溶液流尽时加入20—30mL水冲洗漏斗，剩3—5mL水时关闭活塞。打开冷却水，开始加热。当蒸馏液至少收集150mL时，把接受器稍微移开，冷凝管下端靠在接受器壁上，用PH试纸试验冷凝管下端的蒸饱液，确认按蒸出完全后，移去热源。
　　用氢氧化钠溶液标准滴定溶液（4.4）滴定接受器中的溶液至指示剂呈灰绿色。
6.2 空白试验
　　在滴定的同时，用相同的试剂，但不加试料，进行空白试验。
6.3 核对试验
　　用含100mg硫酸铵的新鲜制备的溶液，定期核对仪器和方法的准确度。核对试验应采用和测定试样及空白试验相同的条件，并使用同一指示剂。
7 分析结果的表述
　　试料中总氮含量以氮（N）含量（X）的质量百分数和表示，按下式计算：
　　　　c(V1-V2)×0.01401
　　X=—————————×100　
　　　　　　 M
式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
　　 V1——空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
　　 V2——测定时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
　　 0.01401——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氮质量；
　　 m——试料的质量，g。
　　取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
　　8 允许差
　　平行测定的绝对差值不大于0.20%；
　　不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。

摘自《化肥标准化与质量监测》 2001/1