|
本标准等效采用国际标准ISO 7106―85《工业用液体无水氨---油含量测定---重量法和红外光谱法》.
本标准规定了液体无水氨（液氨）中105℃左右非挥发油含量的两种测定方法:重量法和红外光谱法.在以重量法测定的油含量低于5mg/kg时,则报告为小于5mg/kg,或采用红外光谱法测定.
1 引用标准
GB 8570.1 液体无水氨 实验室样品的采取
GB 8570.3 液体无水氨 残留物含量的测定
重量法
2 原理
在室温下,蒸发液氨试样后,用四氯化碳萃取蒸发残留物中的油.
加热除去四氯化碳后,称量留下的残渣;或者在波长3.42?m处(对应于CH基团不对称振动的最强吸收光带),测定有机物的吸光度.
3 试剂和溶液
分析中,除非另有说明,限用分析纯试剂,蒸馏水或相当纯度的水.
3.1 冷冻剂:固体二氧化碳(干冰)和工业酒精混和物,致冷温度-35~-40℃.
3.2 硫酸(GB 625—77):约20%(m/m)溶液.
3.3 盐酸(GB 622—77):约10%(m/m)溶液;
3.4 四氯化碳(GB 688—79):用于红外光谱法测定时,在分析波长3.42?m附近,应不含其他光吸收杂质;
注意:四氯化碳有毒,防止吸入其蒸气,避免同皮肤和眼睛接触.
3.5 甲基红(HG 3—958—76):1g/L的95%(V/V)乙醇溶液.
3.6 石蜡油标准溶液:0.5mg/ml的四氯化碳溶液;
称取0.050g光谱纯石蜡油(常用正十六烷),称准至0.0001g,置于100ml烧杯中,加四氯化碳(3.4)至约50ml,待溶解后,全部转移入100ml容量瓶中,以同一四氯化碳稀释至刻度,摇匀.
4 仪器
通常的实验室仪器和:
4.1 试样取样装置
以总体积约550ml,400ml处刻有标线的玻璃试管(见图)代替总体积约150ml,100ml处刻有标线的玻璃试管.按GB
8570.3中4.1规定及其附图装配仪器.
4.2 恒温干燥箱:控温要求105±2℃.
4.3 铂蒸发皿:约70ml体积.
4.4 红外分光光度法:配有厚度1cm的密封石英池.
5 取样
按GB 8570.1规定采取实验室样品.
6 操作手续
6.1 试样的采取
称量两个各注入约500ml硫酸溶液(3.2)和2滴甲基红溶液(3.5),并接有自连接点5处(见图)起的连接管的锥形瓶A和B质量,称准至0.1g.
将带塞试管浸入杜瓦瓶内冷冻剂(3.1)中,至四分之一深度.取下塞子,接上锥形瓶A和B.
以下按GB8570.3中6.1条从“旋转活塞3,使试管封闭,1和2端．．．．．．”开始进行操作，于试管中采取400ml液氨试样．
6.2 油的分离
于105±2℃的恒温干燥箱中,将铂蒸发皿加热1h,然后移入含活性硅胶的干燥器中冷却,称量,称准至0.0001g.
从杜瓦瓶中取出含试样的试管,让氨在室温下经2端慢慢蒸发,直至试管底部为由氨水、油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止.
于试管中加少许水和1滴甲基红溶液(3.5)后,滴加盐酸溶液(3.3)至蒸发残留物水溶液呈酸性.
注:在用于红外光谱法测定时,改用外指示剂法检验.
加10ml四氯化碳(3.4),搅拌,转移入分液漏斗中,用同一四氯化碳(每次用10ml)洗涤试管2~3次,以便将试管中的油洗净,将洗涤液一并收集于分液漏斗中.
剧烈摇动分液漏斗后,待有机物沉降,经干燥滤纸慢慢过滤,收集滤液于已知质量的铂蒸发皿(4.3)中.
再加10ml四氯化碳(3.4)于分液漏斗中,在剧热摇动和让有机物沉降后,继续经原滤纸过滤,并将滤液收集于铂蒸发皿中.
用10ml四氯化碳(3.4)洗涤滤纸,合并洗涤液于收集的滤液中.
6.3 测定
6.3.1 重量法
6.3.1.1 溶剂的除去和油的称量
在良好的通风橱中,于沸水浴上蒸发除去铂蒸发皿(4.3)中的四氯化碳,然后将其移入105±2℃的恒温干燥箱中,加热15~20min.
将铂蒸发皿移入含活性硅胶的干燥器中,冷却,称量,称准至0.0001g.
6.3.1.2 结果表示
以每千克中毫克数(mg/kg)表示的105℃非挥发油含量X1,按式(1)计算:
式中:mo---试样质量[为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68(0.68g/ml为液氨密度)和两个锥形瓶及所附自连接点5处起的连接管质量增量之和],g;
m1---空铂蒸发皿质量,g;
m2---铂蒸发皿和油的质量,g;
取平行测定结果的算术平均值为测定结果.
6.3.2 红外光谱法
6.3.2.1 试液的制备
从干燥器中取出按6.3.1.1操作所得的含油铂蒸发皿,加10ml四氯化碳(3.4),待油溶解后,转移入50ml容量瓶中,用同一四氯化碳洗涤蒸发皿2~3次(每次用10ml),将所含的微量油洗净,合并洗涤液于容量瓶中,以同一四氯化碳稀释至刻度,摇匀.
6.3.2.2 标准曲线的绘制
按下表所指范围,在一系列50ml容量瓶中,分别加入给0定体积的石蜡油标准溶液(3.6):
|
石蜡油标准溶液(3.6)用量
ml
|
对应的石蜡油含量
mg
|
|
0.50
|
0.25
|
|
1.00
|
0.50
|
|
2.00
|
1.00
|
|
3.00
|
1.50
|
|
4.00
|
2.00
|
|
5.00
|
2.50
|
各容量瓶用同四氯化碳稀释至刻度,摇匀.
将红外分光光度计(4.4)的分析波长调节至3.42?m处和对四氯化碳(3.4)的吸光度为零后,分别测定各标准溶液的吸光度.
注:由于本方法灵敏度高,操作时应当心外来油脂污染.
以50ml标准溶液中所含的石蜡油毫克数为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线.
注:每次测定时,均应绘制新的标准曲线.
6.3.2.3 结果表示
从标准曲线(6.3.2.2)上查出试液(6.3.2.1)吸光度对应的油含量.
以每千克中毫克数(mg/kg)表示的105℃非挥发油含量X2,按式(2)计算:
式中:m0---同6.3.1.2;
m3---试液中的油含量,mg.
取平行测定结果的算术平均值为测定结果.
|
