| 纤维级聚酯切片分析方法 GB/T 14190-93 |
| 二氧化钛含量的测试 |
3．9 二氧化钛含量的测试
3．9．1 仪器
3．9．1．1 分光光度计：备有1、2、3、5 cm的比色池。
3．9．1．2 分析天平：感量0．000 1 g。
3．9．1．3 电炉：附调压变压器。
3．9．1．4 容量瓶：100、1 000 mL。
3．9．1．5 刻度移液管：2、5、10 mL。
3．9．1．6 凯氏烧瓶：50 mL。
3．9．1．7 烧杯：100、2 000 mL。
3．9．1．8 试剂瓶：1 000 mL。
3．9．2 试剂
3?9．2．1 硫酸：分析纯(d=1．84)。
3．9．2．2 硫酸铵：分析纯。
3．9．2．3 硫酸溶液：5 mol／L。
3．9．2．4 过氧化氢：分析纯。
3．9．2．5 过氧化氢溶液：3％。
3．9．2．6 二氧化钛：分析纯(纯度99．9％)。
3.9.2.7 分解液：
将700 mL浓硫酸加到2 000 mL烧杯中，置于电炉上加热至沸，立即加入400
g硫酸铵，加热溶解，然后自然冷却至室温，装入1
000 mL试剂瓶。
3．9．2．8 钛标准溶液(1 mg／mL)。
将166.8 mg二氧化钛(相当于100
mg钛)和20 mL分解液加到100 mL烧杯中加热溶解，自然冷却后用蒸馏水稀释，将此溶液移至100
mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。
3．9．3 工作曲线的绘制
3.9.3．1 用刻度移液管移取3．9．2．8钛标准溶液0、0．2、0．4、0．6、0．8、1．0、1．2、1．4、1．6
mL分别注入9只100 mL容量瓶中。
3.9．3．2 在上述容量瓶中，各加入50 mL蒸馏水和20
mL硫酸溶液(5 mol／L)，摇匀后用移液管各加入10
mL 3％过氧化氢溶液，最后以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。
3.9.3．3 在分光光度计上，以410 nm为工作波长，用5
cm比色池测定3．9．3．2各瓶中溶液的吸光值。
3．9．3．4 根据测定的吸光值及对应的钛含量绘制工作曲线。
3．9．4 试验步骤
3．9．4．1 精确称取50 mg聚酯样品，放入50
mL凯氏烧瓶中，加入10 mL浓硫酸。
3.9．4．2 将凯氏烧瓶置于电炉上加热到溶液呈褐色，减小电炉的功率，并立即用移液管加入5
mL过氧化氢(分析纯)，使样品溶化至无色透明，然后自然冷却至室温，用蒸馏水稀释后转移到100
mL容量瓶中，再加10 mL3％过氧化氢溶液，以蒸馏水稀释至刻线，用5
cm比色池，在410 nm处测其吸光值。
3．9．4．3 结果计算
 .....................................(12)
式中：
x7-----样品的二氧化钛含量，%；
1.67---Ti换算成二氧化钛的系数；
q------在工作曲线上查得的样品溶液中钛含量，mg。
m------试样的质量，g。
3．9．5 同一样品的两份试验的相对误差应不大于2％。
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