| 纤维级聚酯切片分析方法 GB/T 14190-93 |
| 铁分的测试 |
3．11 铁分的测试
3．11．1 仪器
3．11．1．1 分光光度计：备有1、2、3、5 cm的比色池。
3．11．1．2 分析天平：感量0．000 1 g。
3．11．1．3 电炉。
3．11．1．4 容量瓶：100、500、1 000mL。
3．11．1．5 刻度移液管：5 mL。
3．11．1．6 量杯：20 mL。
3．11．1．7 容量移液管：10 mL。
3．11．2 试剂
3．11．2．1 盐酸：分析纯。
3．11．2．2 盐酸羟胺：分析纯。
3．11．2．3 氨水：分析纯。
3．11．2．4 冰乙酸：分析纯。
3．11．2．5 无水乙酸钠：分析纯。
3．11．2．6 硫酸铁铵［NH4Fe(SO4)2?12H2O]：分析纯。
3．11．2．7 pH值为4．5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液
将164 g无水乙酸钠溶解在大约500
mL的水中，加240 mL冰乙酸，用蒸馏水稀释至1
000 mL。
3．11．2．8邻菲罗啉：分析纯。
3．11．2．9 铁标准溶液(0．020 0 mg／mL)
称取硫酸铁铵1．727 g溶解在200
mL的水中，定量地移到1 000 mL容量瓶中，加20
mL硫酸溶液(9 mol／L)，稀释至刻线，并混合。移取此溶液50
mL到500 mL的容量瓶中，稀释至刻线并混和。
本标准溶液也可用纯度为99．9％的铁粉来制备。
3．11．3 工作曲线的绘制
3．11．3．1 用刻度移液管移取3．11．2．9铁标准溶液0、0．5、1．0、1．5、2．0、2．5、3．0
mL分别注入100 mL容量瓶中，各加入40
mL左右蒸馏水。
3．11．3．2 各瓶中加入5 mL4％的盐酸羟铵溶液摇匀，放置数分钟后，以约为3
mol／L的氨水调节pH至4左右，再加入10 mL乙酸-乙酸钠溶液。待溶液冷却至室温后再加入5
mL浓度为1 g／L的邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。
3．11．3．3 在分光光度计上以510 nm为工作波长，5
cm比色池，测定3．11．3．2各瓶内溶液之吸光值。
3．11．3．4 根据测得的吸光值及对应的铁含量绘制工作曲线。
3．11．4 试验步骤
3．11-4．1 称取10．0 g样品，放于瓷坩埚中按3．10．2．2至3．10．2．3要求进行灰化。在灰化残分里加入5
mL盐酸溶液(约5 mol／L)，在电炉上加热加速铁分的溶解，取下后经滤纸滤入100
mL容量瓶中，以40 mL蒸馏水分多次反复冲洗滤纸及滤纸中残留物，滤液一并进入瓶中。
3．11．4．2按3．11．3．2～3．11．3．4步骤测得样品液的吸光值。
3．11．4．3结果计算
 .....................................（14）
式中：
x9-----样品的铁分，%；
m------试样的质量，g；
q---在工作曲线上查得的样品液铁含量，mg。
3．11．5 同一份样品两份试验的相对误差不应大于5％。
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