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纤维级聚酯切片分析方法 GB/T 14190-93
二甘醇的测试
3．12 二甘醇的测试 3．12．1 仪器 3．12．1．1 气相色谱仪，带有氢火焰离子化检测器。 3．12．1．2 微型注射器：10µL。 3．12．1．3 电热板：200℃以上。 3．12．1．4 球型冷凝管。 3．12．1．5 具塞锥形烧瓶：100 mL，标准磨口。 3．12．1．6 具塞试管：5 mL，标准磨口。 3．12．1．7 具塞锥形瓶：50 mL，标准磨口。 3．12．1．8 容量移液管：10、15、20 mL。 3．12．1．9 刻度移液管：5、10、15 mL。 3．12．1．10 玻璃漏斗：直径50 mm。 3．12．1．11 定性滤纸：直径90 mm。 3．12．1．12 分析天平：感量0．000 1 g。 3．12．1．13 台天平。 3．12．1．14 样筛：20目、40目。 3．12．1．15 水浴锅。 3．12．1．16 烧杯：400 mL。 3．12．1．17 真空干燥箱。 3．12．2 试剂 3．12．2．1 乙醇胺：分析纯。 3．12．2．2 甲醇：分析纯。 3．12．2．3 丙酮：分析纯。 3．12．2．4 对苯二甲酸(TPA)：工业品。 3．12．2．5 内标液。 A液：16己二醇(1，6-Hexanedi01)色谱纯，5±0．05 g加100 mL甲醇。 B液：取A液10 mL，用甲醇稀释至2 000 mL(1，6己二醇5 mg/20 mL)。 C液：取A液5 mL，用甲醇稀释至100 mL(25 mg／10 mL)。 3．12．2．6 二甘醇溶液二甘醇(diethylene glyc01)色谱纯。二甘醇0．25 g，加甲醇200 mL。 3．12．2．7 气相色谱担体：白色硅藻土担体(20-40目)。 3．12．2．8 气相色谱固定液聚乙二醇一分子量20 000(PEG-20M)。 3．12．3 试验步骤 3．12．3．1 称取试样1 g(准确到0．000 1 g)，放入锥形瓶内。 3．12．3．2 用刻度移液管加入3 mL左右乙醇胺(浸没试样即可)。 3．12．3．3 将锥形瓶装上冷凝管，在240℃电热板上加热回流40 min。 3．12．3．4 将锥形瓶及冷凝管稍提起暂时离开电热板，用容量移液管精确吸取内标液(B液)20 mL，从冷凝管上部缓慢加入。 3．12．3．5 将锥形瓶及冷凝管再放回电热板上回流数分钟。 3．12．3．6 将锥形瓶从电热板上取下，用水冷却，加入4～5 g对苯二甲酸，中和到中性。 3．12．3．7 用滤纸过滤到50 mL锥形瓶或试管中。 3．12．3．8 用微量注射器吸取1～2 ?L清液注入气相色谱仪中进行测试。 3．12．4 气相色谱仪测试条件 3．12．4．1 氮气：25～35 mL／min。 3．12．4．2 氢气：20～30 mL／min(检测器不点火时，严禁开启氢气针形阀以防止氢气泄入空间引起爆炸)。 3．12．4．3 空气：700～900 mL／min。 3．12．4．4 柱温：165～170℃。 3．12．4．5 检测器温度：175～185℃。 3．12．4．6 汽化室温度：200～210℃。 3．12．4．7 注入量：1～2?L。 3．12．4．8 色谱柱：PEG一20M5％／白色硅藻土担体(20～40目)玻璃柱?3．5 mm×2 250 mm。 3．12．4．9 记录纸速度：10 mm／min。 3．12．5 色谱柱制作方法 3．12．5．1 称取必要量的担体。 3．12．5．2 称取对担体质量比为5％的固定液，用对担体体积为80％的甲醇量进行溶解、摇匀(操作过程中要防止甲醇溅入眼睛)。 3．12．5．3 将担体倒入盛有固定液的烧杯中，加入甲醇将担体完全浸没。 3．12．5．4 在水浴(60℃)中用玻璃棒轻轻搅匀，并让甲醇慢慢地蒸发(甲醇蒸气对人体有害，须在排气橱内进行)。 3．12．5．5 放入真空干燥箱中(60℃)干燥2 h。 3．12．5．6 冷却后用20～40目样筛进行分离。 3．12．5．7 将涂渍完毕的固定相充填入洗净并干燥好的色谱柱中(用真空泵边抽气边填入)。 3．12．5．8 以氮气为载气，压力0．2 MPa，180℃下老化24 h。 3．12．6 检量系数K的确定 3．12．6．1 取5个100 mL的容量瓶，每只瓶中各加入内标液C液10 mL。 3．12．6．2 分别逐个加入二甘醇标准溶液5、10、20、40、80 mL。 3．12．6．3 以甲醇稀释到刻度线，摇匀。 3．12．6．4 将各容量瓶的溶液注入气相色谱仪中(注入量同3．12．3．8)。 3．12．6．5 求内标物的PA比及mt比，以5只数据的平均值作为K值。 3．12．7 计算聚酯切片中二甘醇含量： ....................................（15） .............................（16） ............................（17）式中： x₁₀-----样品的二甘醇含量，%； PA比------二甘醇峰面积与1.6-己二醇峰面积之比； 5---内标物的质量，mg； m---试样的质量，mg； mt比---溶液中二甘醇的质量与1.6-己二醇峰质量之比。附加说明：本标准由中华人民共和国纺织工业部提出。本标准由上海化学纤维公司归口。本标准由上海化学纤维公司测试中心、燕山石化公司聚酯厂、仪征化学纤维工业联合公司、上海石化总厂联合起草。江苏省纺织工业厅、天津石化公司涤纶厂、扬州合成化工总厂协助起草。本标准主要起草人瞿德方、阎淑焕、史维洵、夏蕴琴。本标准参照采用国际标准ISO1628／1—1984塑料、聚合物稀溶液粘度和特性粘度测定方法的标准化准则。ISO6685工业用化工产品——铁含量测定的通用方法——邻菲哕啉分光光度法。ASTMD2857—70聚合物稀溶液粘度标准试验方法。JIS Z 8722—1982物体色的测定。BS 4603—1970化学产品灼烧或灰分残分的试验方法。

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