| 纤维级聚酯切片分析方法 GB/T 14190-93 |
| 软化点的测试 |
3．2 软化点的测试
3．2．1 仪器和工具
3．2．1．1 软化点测定装置。
3．2．1．2 热风循环干燥器。
3．2．1．3 锉。
3．2．1．4 刀片。
3．2．1．5 试管：声16 mm×150
mm(平底)。
3．2．1．6 试管架。
3．2．1．7 氯乙烯板。
3．2．1．8 硅油。
3．2．1．9 接点复活剂(三合净化剂)。
3．2．2 试验步骤
3．2．2．1 把试样切片和软化点标准切片各装入试管中。
3．2．2．2 在140℃时热处理60
min。
3．2．2．3 冷却后用刀具使其成型，使角型切片成4
mm×4 mm×2 mm大小，圆柱形切片修成直径3
mm厚度2
mm大小，再修整成上下两平面无凸凹状。
3．2．2．4 设定油浴上限温度为270℃，下限温度为240℃，以10℃／min的升温速率升至240℃。
3．2．2．5 从油浴中提起软化点检测器的测微计。
3．2．2．6 用接点复活剂除掉可动接点部分套管间的灰尘。
3．2．2．7 把试样和标准切片安置在检测器的温度计上，把柱塞放在切片中央，一个周期放二个标准切片，其余放试样，一个试样测两点，记录标准切片和试样的柱塞编号。
3．2．2．8 旋转测微计，使其下降到和可动接点部分接触，再使测微计的刻度和零重合(柱塞表示灯亮)。
3．2．2．9 反向旋转测微计和可动接点距离为0．5
mm。
3．2．2．10 再次确认柱塞在各片样品中央，然后把检测器放入已升温至240℃的油浴中。
3．2．2．11 用900～1 200
r／min的转速和1．0～1．2℃／min的升温速度，搅拌、加热油浴。
3．2．2．12 当某柱塞灯亮时，表示此样测试结束，即记下测量温度，当所有的柱塞灯全亮后，表示标准切片和各试样的测试均已结束，可切断加热器、搅拌马达及记录仪。
3．2．3 结果计算
x1=（S-A）+B
式中：
x1-----样品的软化点，℃；
S------标准切片软化点值（一定），℃；
A---标准切片测量温度，℃；
B---试样测量温度，℃；
3．2．4同一样品二点测定值之差不应超过0．3℃。
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