| 纤维级聚酯切片分析方法 GB/T 14190-93 |
| 熔点的测试 |
3．3 熔点的测试
3．3．1 仪器
3．3．1．1 样品切片机。
3．3．1．2 偏光显微镜。
3．3．1．3 升温控制单元(包括加热台，控制装置，释放器)。
3．3．1．4 载玻片：厚度1mm。
3．3．1．5 盖玻片：18 mm×18
mm×0．17 mm。
3．3．2 试剂
熔点标准物：225℃，237℃，247℃，260℃。
3．3.3 温度指示的校正
3．3．3．1 每次系列试验前，用熔点标准物校正温度指示。
3．3．3．2 取适量的熔点标准物放于载玻片上，用盖玻片压紧晶粒，使其互相接触，在显微镜下观察是一个单层。
3．3．3．3 将装有标准物的载玻片放在加热台上，以2℃／min的速率升温。
3．3．3．4 在显微镜下观察，当晶粒引起的光效应消失时，即按下释放器上的按钮A，所显示的温度即为该标准物的熔点。
3．3．3．5 根据标准物的熔点和显示出的温度，计算出温度指示的校正值。
3．3．4 试验步骤
3．3．4．1 用样品切片机将切片切成厚为25
?m的薄片，再用剪刀剪取约0．5
mm2的样品，放在载玻片上，用盖玻片压紧。
3．3．4．2 将载玻片放在加热台上，快速升温至180℃，然后以10℃／min的速率升温，至240℃后再以2℃／min的升温速率升温，观察初熔，记下读数。
3．3．4．3 样品达到初熔后，快速升温至280℃，使其在此温度下保持3
min，然后快速降低到180℃，再以10℃／min的升温速率升温至240℃，最后以2℃／min的速率升温，观察终熔，现象同3．3．3．4，所显示的温度即为样品的熔点。
3．3．5 同一样品的二次测定值之差不应超过0．5℃。 |
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