| 纤维级聚酯切片分析方法 GB/T 14190-93 |
| 羧基的测试 |
3．4 羧基的测试
3．4．1 仪器
3．4．1．1 自动电位滴定仪，包括滴定架，玻璃电极和甘汞电极。
3．4．1．2 加热板(可恒温调节)。
3．4．1．3 锥形瓶：300 mL，标准磨口。
3．4．1．4 回流冷凝器：标准磨口。
3．4．1．5 气体洗瓶。
3．4．1．6 干燥塔(装有干燥剂)。
3．4．1．7 磁力搅拌器。
3．4．1．8 五通联接头的滴定装置(二个用于电极，二个用于氮气出、入，一个接滴定管)。
3．4．1．9 分析天平：感量0．000 1 g。
3．4．2 试剂
3．4．2．1 邻甲酚：分析纯，需经蒸馏提纯(一周内使用)。
3．4．2．2 氯仿：分析纯。
3．4．2．3 乙醇或苯甲醇：分析纯(苯甲醇需经蒸馏提纯)。
3．4．2．4 草酸：分析纯。
3．4．2．5 氢氧化钾：分析纯。
3．4．3 试验步骤
3．4．3．1 氢氧化钾-乙醇(或苯甲醇)溶液(约0．05
mol／L)的配制标定
准确称取2．85 g氢氧化钾溶于1
L乙醇或苯甲醇中。
精确称取20～30 mg草酸，准确至0．1
mg加入50 mL，经煮沸后冷却的蒸馏水，溶解后进行电位滴定。
称量后倒入300 mL锥形瓶中，准确加入50
mL7：3(质量比)的邻甲酚与氯仿混合液，装上回流冷凝器，在沸腾温度下回流30
min溶解试样，然后在室温下冷却。
3．4．3．3 滴定：将溶解好的溶液定量地转移到滴定装置中，玻璃电极和甘汞电极依次用水、乙醇、氯仿冲洗后浸入溶液中，开启电磁搅拌器，并通入经干燥塔干燥过的氮气，5
min后，用0．05 mol／L氢氧化钾一乙醇溶液滴定，自动电位仪将自动记录滴定曲线，滴定曲线的拐点为滴定的等当点。
使用过的电极依次用氯仿、乙醇、水冲洗后留待使用。
3．4．3．4 用相同条件做空白试验。
3．4．4结果计算
3．4．5 同一样品二份试验的相对误差不应大于5％。
|
|
