薄层色谱法

1 应用范围

本方法适用于眼部化妆品及卸装品中防腐剂硫柳汞和苯基汞的定性测定。

2 原理

样品经浸提处理后，置检液于硅胶板上，经与双硫踪络合后，用己烷-丙酮液展开，根据与标准的R_f 值比较进行定性。

3 试剂

3.1 0.004％双硫腙氯仿溶液⁽¹⁾。

3.2 展开液：己烷十丙酮（90＋10）。

3.3硫柳汞标准溶液：称取相当含汞1.000g⁽²⁾的硫柳汞，溶于95％乙醇十水（1＋1）溶液，补加95％乙醇十水（1＋1）至100ml刻度。此溶液含汞10.0mg／ml。取一定量此溶液，用95％乙醇稀释至含汞0.35mg/ml的溶液。

3.4苯基汞盐标准溶液：称取相当含汞1.000g的苯基汞盐于95％乙醇十水（1＋1）溶液中，并稀释至100ml刻度，此溶液每毫升含汞10.0mg。取一定量此溶液用95％乙醇稀释至每毫升含汞0.35mg。

4 仪器

4.1 层析缸。

4.2 高效硅胶薄层板：带富集区，Merekl3727或13728或等效物。

5 分析步骤

5.1 样品处理

取5g样品分散于15m1 95％乙醇中，超声匀浆15min，用中速滤纸过滤，滤液在水浴锅上蒸发至近干，将残渣溶于lml 95％乙醇。

5.2 分别取2.0µ1检液和标准点样于硅胶薄层板的富集区，每次1µ1。用一玻璃盖覆盖在硅胶薄层板上，但勿将富集区覆盖。将双硫腙氯仿溶液喷布在富集区上，如检液含有汞化合物，则与双硫腙形成络合物，将薄层板置于装有20ml展开液的层析缸内，盖上缸盖进行层析展开。展出液前沿移动6cm以后取出薄层板，观察橙色斑点的 R_f 值并与标准点进行比较，以判定检样中是否含有硫柳汞或苯基汞⁽⁴⁾，以及其含量是否超过化妆品卫生标准限定最大用量⁽⁵⁾。

注解：

（1）双硫腙的配制参见“铅的注解”中（17）和（2l）。

（2）硫柳汞又名乙基汞硫代水杨酸钠，分子式CH₃CH₂HgSC₆H₄CO₂Na，分子量404.59。2.0l7g硫柳汞相当汞1.000g。

（3）苯基汞盐种类很多，最常用的有苯基汞化卤和苯基汞硼酸盐。它们的分子式、分子量以及含汞1.000g的重量见表2-3-16。

表2-3-16苯基汞盐的分子式和分子量

（4）在本实验条件，硫柳汞的R_f 值是0.25，苯基汞是0.40。

（5）化妆品卫生标准规定硫柳汞和苯基汞的最大用量以汞计不得超过0.007％，也即70µg/g。按（5.l）制备检液，每毫升检样含5g样品。标准工作液含Hg350µg/m1，故如检样中硫柳汞或苯基汞斑点颜色和大小大于标准斑点，即可估计样品中含该防腐剂量超过标准。必要时可进一步定量判定。