1 适用范围

本法适用测定洗发香波和护麦素中吡啶硫酮锌（双2-硫代氮苯基-l-氧锌，简称ZPT）^（1）。

2原理

样品经有机溶剂提取，注入高效液相色谱进行测定。

3 试剂

3.1 内标溶液，准确称取硫化烟胺60.0mg用甲醇定容100ml。

3.2 ZPT标准溶液：取ZPT于105℃干燥1小时。准确称取100mg于200ml容量瓶，加氯仿+甲醇（95+5）溶液至刻度。

充填剂：十八烷基键合硅胶。

流动相：硫酸锌+10％甲醇溶液（0.4:100）。

4仪器

4.1 高压液相色谱仪：附紫外吸收检测器。

4.2色谱柱：内径4.0mm、长250mm。

5分析步骤

5.1样品预处理

准确称取样品约1.0～3.0g⁽²⁾，加入氯仿+甲醇（95+5）溶液，剧烈振荡5min。再用超声波处理5min，放置10min。弃去上层液，下层以3000r／min离心分离10min，留作为待测溶液^（3）。

5.2 测定

5.2.1 高压液相色谱条件

色谱柱：十八烷基键合硅胶⁽⁴⁾。

流动相：ZnSO₄+l0％甲醇溶液（0.4+100）。

流速：1.5m1/min。

检测器波长：3l3nm⁽⁵⁾。

5.2.2 定性：取标准溶液5ml和内标溶液5ml于容量瓶中，加甲醇至50m1。取此溶液5?l，进行高压液相色谱分析。由所得的色谱图求相对保留时间。然后取样品溶液5?l同样操作，求得样品的相对保留时间和标准溶液比较进行定性。

5.2.3定量：取待测溶液5ml和内标溶液5ml于容量瓶中，加甲醇至50m1。取此溶液5?l注入高压液相色谱，求出ZPT的峰面积和内标物质峰面积之比值，由标准曲线求其含量。

5.2.4标准曲线：取ZPT标准溶液2.5、5.0、7.5、10.0m1，加内标溶液5m1，准确加甲醇至50.0m1。各取5?l注入高压液相色谱仪，求出标准物质的峰面积与内标物质的峰面积之比，绘制标准曲线。

注解：

（1）吡啶硫酮锌［双（2-硫代氮苯-1-氧）锌］（C₁₀H₈N₂0₂S₂Zn,ZPT）为黄灰白色粉末，无异味，稍易溶于二甲基亚矾，难溶于氯肪，几乎不溶于水及甲醇。ZPT，的结构式如下：

熔点225～235℃（分解）

ZPT以抗菌力和抗霉力为主，有去头皮止痒作用，用于洗发香波及护发素。

（2）取样量约含ZPT250mg。

(3）若样品中含有弱极性物质，用本法预处理时易堵塞色谱柱，应按如下步骤进行处理：将氯仿+正己烷+甲醇（50+10+5）加入到样品中，用超声波处理，离心分离。下层用氨基硅胶进行处理。用氯仿+甲醇（50+10）洗涤层析柱，再用饱和氯化锌的氯仿+甲醇（50+15）溶液把ZPT溶出，在溶出液中加入内标，按本文条件进行定量。

（4）本实验中由于硅胶柱的生产厂家不同，色谱峰的形状也不同。本法可以采用Nucleosil5 C_８、Cosomsil5 C_１８－P、Ultron S一C₁₈柱，也可以用YMCA412或Nucleosi1一5CN柱。

（5）也可用270nm检测波长。

（6）在洗发香波及护发系中加入ZPT得到的色谱图，如图2-3-24和图2-3-25所示。