|
硼酸为无色、无臭、透明的结晶性粉未，熔点约171℃。
硼砂为弱酸（pH：5.1／0.lmo1／L水溶液），lg硼砂可溶于18ml水、4ml沸水、18m1乙醇。防腐能力比较弱。浓溶液仅能抑制细菌，有抗杆菌的能力。一般添加在液体收敛剂、液体口疮剂、婴儿香粉、爽身粉等制品中。可被吸入或被创伤皮肤吸收。一旦吸收，可导致恶心、腹泻、痉挛、红斑、发绀、循环器官衰弱、精神错乱等。
①C.A.Benassi et al，J. Chromatogra。， 502（1990）
l93
我国化妆品卫生标准规定化妆品中硼酸最大使用量为3％，口腔用品中为0.5％。
（一）姜黄试纸定性法
1 应用范围
本方法适用于粉类化妆品及化妆水中硼酸及硼酸盐的定性测定。
2原理
在酸性条件下，硼酸及硼酸盐与姜黄素生成红色化合物，此红色遇碱变为暗蓝色。
3试剂
3.1 姜黄试纸：取姜黄色素（优级纯）或标准物0.1g溶于400ml乙醇中，将滤纸浸透此溶液后，风干。保存在避光的容器中。
3.2 氧化钙：化学纯。
3.3 5％碳酸钠溶液。
4仪器
4.1蒸发皿。
4.2箱式电炉。
5 分析步骤
5.1 样品处理
5.1.1 爽身粉类；取样品3～5g于500ml烧瓶中，加水50ml，激烈振摇后过滤。滤液中加入氧化钙至溶液呈碱性，蒸干，在500℃下灰化。
5.1.2 化妆水类：取样品10～15ml于蒸发皿中，加氧化钙至呈碱性，水浴上蒸干，于500℃灰化。
5.2 定性测定：
灰分用3m1 10％盐酸溶解，加水至10ml，确认样液呈强酸性(1)（用甲基红试纸检查）后，把姜黄试纸浸入，在60～70℃干燥(2)。如有硼酸存在，试纸呈红一橙红色。向呈色部份滴加5％碳酸钠或10％氨水，红色应变为暗蓝色(3)。
注解：
(1） pH为0.3～0.4。
（2） 姜黄试纸必须要充分干燥。
（3） 也可将试纸靠近氨水（25～28％），瓶口以代替滴加5％碳酸钠或10％氨水。
（二） 姜黄素分光光度法
l应用范围
本法适用于粉类以外的化妆品中硼酸及硼酸盐的测定。
2原理
在酸性条件下硼酸及硼酸盐与姜黄素生成红色化合物，进行定性或定量测定。
3 试剂
3.1 姜黄素溶液：准确称取姜黄素0.1g，溶于乙酸中并定容至100m1，保存在聚丙烯容器中。
3.2 乙基己二醇（EHD）溶液：量取2-乙基1，3己二醇10ml加氯仿至100m1，保存在聚丙烯容器中。
3.3 硼酸标准贮备液：将硼酸置于干燥器中，干燥5小时后准确称取500.0mg溶解在水中，定容到1000ml，保存在聚丙烯容器中。
4仪器
4.1分光光度计。
4.2瓷蒸发皿： 100ml。
4.3 25ml具塞比色管。
5分析步骤
5.1样品预处理
准确称取相当于硼酸5～500?g的样品于瓷蒸发皿中，加5ml
1％碳酸钠，样品如呈酸性，再加1％碳酸钠使成碱性，在水浴上蒸干，然后将蒸发皿放入高温炉中，缓缓升温至300℃，接着在600℃灰化。冷后加5ml
10％硫酸溶解蒸发皿的灰分，移入25～100ml聚丙烯容量瓶中，加水到刻度定容作待测样品溶液。
5.2 标准曲线的制作
取标准溶液1.00、2.00、3.00、4.00及5.00ml，分别放到聚丙烯管中，加水至5m1。以下与样品溶液同样操作，测定吸光度，绘制浓度，吸光度标准曲线。
5.3测定
取5.0ml待测溶液放入聚丙烯试管中加lml 1＋1硫酸振摇混合，再加入5ml乙基已二醇溶液，盖塞振荡混合5min，静置后分取下层的乙基己二醇氯仿层，过滤，取10ml于聚丙烯试管中，加1ml姜黄素溶液和0.5ml硫酸溶液混合。放置30min，再加入25ml乙醇烯释，放置10min，在波长550nm处测定吸光度。查标准曲线求出样品溶液的含量。
6 计算
c=A×V/(m×1000)
式中：
c一一样品中硼酸或硼酸盐浓度，％；
A――从标准曲线上查得样品中硼酸或硼酸盐含量，?g；
V－一样品体积，m1；
m－一样品质量，g。
注解：
（1）样品中硼酸存在时，硼酸在乙醇或丙酮溶液中与姜黄素反应,生成红色化合物。
本法是将2-乙基己二醇（EHD）作为硼酸萃取溶剂，与原有的姜黄素比色法组合而成。由于用EHD提取能除去共存盐类的影响，而且硫酸与姜黄素混合生成质子化姜黄素，与H3BO3反应，比以往的比色定量法重现性显著提高，试验所需时间短。
|
