l 应用范围

本方法适用于化妆品中丙酸、硼酸的检验。

2原理

检样经浸提后，置于薄层板上，利用不同组分在展开剂中溶解度和与层析板的吸附剂的亲合力不同而分离，显色剂显色后加以鉴别。

3试剂

3.1 展开液：称取11.5g碳酸铵于200ml容量瓶中，加入0.6mol/L NH₄OH到刻度。此溶液含NH，约1.02％（W/V），取120ml此溶液加到240m1 95％乙醇和40ml 正丙醇中。

3.2 显色剂A：称取1g 2-氯4-硝基苯二叠氮（2-chlor-4-nitro-benzenediazouium natha-lene-2-sulonate）于烧杯中，加入100m1水，配成1％溶液，用中速滤纸过滤。使用前配制。

显色剂B：称取2g葡萄酸，溶于20ml 水中，转移至100ml容量瓶，加入2ml香草醛和20m1 95％乙醇，加正丁醇至刻度。

3.3 丙酸标准溶液：称取相当含丙酸0.4g的丙酸或丙酸盐，溶于20ml水中，转移至100ml容量瓶，加水稀释至刻度。此溶液含丙酸0.4％^（1）。

3.4 硼酸标准溶液：称取0.6g硼酸溶于20ml水中，转移至100ml容量瓶，加水稀释至刻度。此溶液含硼酸0.6％。

4仪器

4.1高效纤维素薄层板： Merck l5035或Merck l5036，或等效物。

4.2层析缸：玻璃标本缸，带盖。

5 分析步骤

5.1样品前处理

称取约2.0g样品,加入10ml 95%乙醇+水(1+1),在超声波匀浆器内匀浆15min,在500r/min下离心10min,取上清液为待测溶液。

5.2 分别取2?1硼酸标准液、丙酸标准液及检液点样于薄层板的点样区，每次1?1。将薄层板置于内装有20ml展开液的层析缸内，盖上缸盖，进行层析^（2）。

5.3 展开液前沿移动6cm以后,取出薄层板自然风干。

5.4 将显色剂A喷布在薄层板上。自然风干1min后，将显色剂B喷布于其上。将薄层板置于100℃烘箱加热15min。取出烘箱，检查检样之色斑并与标准进行比较^（3），以鉴别是否存在硼酸（盐）或丙酸/丙酸盐，并可估测其含量是否接近或超过最大允许含量^（1）。

注解：

（1）硼酸和丙酸标准工作液的浓度，相当于检样按本法制备检液时国家化妆品卫生标准规定的最大使用量浓度。因此，在估测检样中此两种防腐剂含量时，可以直接比较色斑的大小及颜色的深浅。

（2）根据作者经验，薄层板在展开前有需预先用展开液饱合。不饱合的分离效果优于饱合的分离效果。

（3）硼酸和丙酸的R_f值和色斑见表2-3-20。

表2-3-20 硼酸和丙酸的R_f值和色斑