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巯基乙酸及其盐类 滴定法

巯基乙酸(HSCH2COOH)分子量92.12,是无色液体,伴有特异臭味,可与水以任何比例混合。

巯基乙酸在碱性条件下有较强的还原作用,因其使用量不同,可使毛发从柔软到断裂。基于这一特点,其在烫发类、脱毛类化妆品中一直被广泛采用。由于它有较强的还原作用,所以使用时要控制其含量,以免使烫发剂变成脱毛剂,造成毛发脱落的严重后果,在化妆品中巯基乙酸及其盐类视为限用物质。化妆品卫生标准(GB7916-87)规定其最大允许浓度如下:2%(巯基乙酸计)用于用后冲洗掉的护发产品;5%(pH12.7)用于脱毛剂;8%(pH9)用于一般的直发和卷发产品;11%(pH11)用于专业使用的直发和卷发产品。

巯基乙酸及其盐类在化妆品分析中普遍采用滴定方法,此法对仪器设备要求不高,而且简单快速,方法精度能满足化妆品分析要求。

1 应用范围

本法适用于测定烫发类、脱毛类巯基乙酸及其盐类。

本法最低检测浓度为10mg。

2 原理

以有机溶剂提取化妆品中巯基乙酸及其盐类,用碘溶液滴定定量。

3 试剂

3.1 10%(V/V)盐酸。

3.2 三氯甲烷:优级纯。

3.3 0.05mol/L碘溶液。

3.4 1%(V/V)淀粉溶液。

4仪器

4.1 酸式滴定管。

4.2 电磁搅拌器。

5 分析步骤

5.1 样品预处理

准确量取2.0ml溶液状样品或称取约3.0g膏状样品于烧杯中,加20ml l0%(V/V)盐酸及50ml水缓慢加热至沸腾(1)。冷却后加5ml三氯甲烷(2)。用电磁搅拌器搅拌5min后备用。

5.2测定

5.2.1以0.05mo1/L在碘溶液滴定,加入lml l%(V/V)淀粉溶液作指示剂,至溶液呈稳定的蓝色即为终点。

6 计算

按下式计算巯基乙酸及其盐类浓度(3)

疏基乙酸%=0. 0092×0.05mol/L×A×100/V

巯基乙酸钙%=0.0184×0.05mol/L×A×100/m

式中:A――碘溶液消耗量,ml;

V-一取样体积,ml;

M-一取样质量,g。

7 本方法准确度

加标回收率87.33%~109.2%。

注解:

(1)本方法中10%HCl加入量以20ml为宜,加入HCl的目的是为了在酸性条件下煮沸赶出样品中的硫化物。

(2)本方法加入三氯甲烷的量以5ml为宜,其目的是排除干扰物,如样品中乳化剂的影响。

(3)计算式中的0.092、0.0184分别表示1ml的lmol碘溶液相当巯基乙酸或疏基乙酸钙的克数。

中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所 信息室

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