4-羟基苯磺酸锌p－phenylene-diamine，C₁₂H₁₀O₈S₂Zn·8H₂O，555.83）是无色、透明的斜方棱形片状结晶或白色极细的粉末。空气中放置易风化，遇光和空气变为桃红色。1克4-羟基苯磺酸锌25℃溶于1.6ml水、1.8ml乙醇、0.4ml沸水，水溶液呈酸性，pH=4。

本品具有收敛作用,常用于收敛性洗液,除臭剂中。我国化妆品卫生标准规定最大允许浓度为6%。

本法操作简便、分离效果好，能迅速测定化妆品中的4-羟基苯磺酸锌。

1 应用范围

本方法适用化妆水中4-羟基苯磺酸锌的测定。

2 原理

用甲醇提取样品中的4-羟基苯磺酸锌，用高效液相色谱进行测定，以保留时间定性，以标准峰高（或峰面积）进行定量。

3 试剂

3.1 甲醇。

3.2 0.lmo1／L磷酸二氢钾溶液：称取13.6g磷酸二氢钾，水溶解后，用磷酸调pH至2.3，用水定容至1000ml。

3.3 4-羟基苯磺酸锌标准溶液：准确称取100.Omg4-羟基苯磺酸锌，用甲醇+水（1＋1）溶解，移至100ml容量瓶中，并定容至刻度。取此液2.0ml于50ml容量瓶中，用甲醇（1＋1）定容至刻度，此溶液1.0ml含4-羟基苯磺酸锌40.0?g。

4 仪器

4.1高效液相色谱仪：具紫外分光检测器。

5 分析步骤

5.1样品的预处理

称取样品约1.0～2.0g⁽¹⁾，用甲醇+水（l+l）溶解，移至50ml容量瓶中并稀释至刻度。

5.2 色谱条件。

色谱柱：填充柱（4.0mmid×250mm长）填充碳十八结合硅胶⁽²⁾。

（2）流动相：0.lmo1／L磷酸二氢钾溶液。

流速：1.Om1／min。

检测器波长：230nm。

5.3测定

5.3.1定性：取10µl 4-羟基苯磺酸锌标准溶液，注入HPLC，求出保留时间，取样品溶液10µl注入HPLC，与标准保留时间比较进行定性。⁽³⁾

5.3.2定量：移取4-羟基苯磺酸锌标准溶液用甲醇+水（1+1）稀释配制成相当于0.0、 20.0、30.0、40.0、60.0µg的标准系列，依次取10µl注人HPLC，记录峰高或峰面积，绘制标准曲线。取样品溶液10?l注入HPLC，记录峰高或峰面积，从标准曲线上查出4-羟基苯磺酸锌含量A（µg/m1）。

6 计算

c=A×V/m×1/1000

式中:
c――4-羟基苯碘酸锌含量,%；

A――从标准曲线上查得的样品溶液中4-羟基苯碘酸锌含量，µg/ml；

V――样品溶液稀释总体积，ml；

M――样品质量，g；

注解：

（1）称取的样品中应含4-羟基苯碘酸锌在2mg以内。

（2）用本法测定时，ODS含量及残留的硅烷醇基裂缝高时，分离效果好，此类色谱柱有Develosil ODS（5µm）及Li Chrosorb RP-18（7?m）

（3）本色谱条件下，4-羟基苯磺酸锌的保留时间为～6min。

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