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化妆品的酸碱度测定

化妆品的种类较多,其中含有酸性物质或者碱性物质,这些成分可单独存在或与其它成分共存,由于酸性或碱性过强可引起皮肤和毛发损伤。故应对化妆品的酸碱度进行测定

1 适应范围

本标准适用于烫发用剂、氧化染发剂、毛发漂白剂,定型洗剂、肥皂、发胶或洗发剂等的酸或游离碱的测定。

2 原理

在化妆品中加入适当的指示剂,用标准酸溶液或者标准碱溶液进行滴定,当pH值达到变色范围时,指示剂就发生变色作用,从而测出化妆品中酸或碱的含量。

3 试剂

3.1 0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液(1)

3.2 0.1000mo1/L盐酸标准溶液(2)

3.3 0.5%酚酞指示剂溶液。

3.4 0.05%甲基橙指示剂溶液。

3.5 中性无水乙醇:于无水乙醇中加入0.3%酚酞指示剂,用0.lmol/L氢氧化钠溶液滴至淡红色。本溶液临用时配制。

4仪器

4.1 250ml三角烧瓶。

4.2 25.00ml酸式滴定管。

4.3 25.00ml碱式滴定管。

5 分析步骤

5.1 肥皂中游离碱的测定

5.1.1准确称取5.0~10.0g样品,放入250ml三角烧瓶中,加100ml中性无水乙醇,盖上表面皿,然后放在水浴锅上加热溶解。。当样品刚完全溶解时迅速取下,加3滴0.5%酚酞指示剂,保持60℃以上立即用0.1000ml/L盐酸滴定,溶液由粉红色至无色为终点,记录用量(3)(V1)。

同时做一空白试验,取100ml中性无水乙醇放入250ml三角烧瓶中,用滴定管加8.00ml 0.1000mol/L氢氧化钠,盖上表面皿,与样品瓶同时放置水浴锅上加热,然后同时取下,用0.1000mo1/L盐酸反滴定。记录用量(V2)。

5.1.2计算

NaOH%=[V1+(8-V2)]×M×0.04/W×100

式中:
V1一-滴定时盐酸标准溶液消耗量,ml;

V2――空白试验反滴定时盐酸标准溶液的消耗量,ml;

M――盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

W――称取样品的重量,g。

5.2 定型洗剂的测定:

5.2.1 准确称取样品20.0g,加3滴0.5%酚酞指示剂,如呈红色用0.1000mol/L盐酸滴定至红色刚消失,记录用量(V3)。如加酚酞指示剂不显红色,则用0.1000mol/L氢氧化钠滴定溶液至粉红色为终点,记录用量(V4)。

5.2.2 计算:

碱(以KOH表示)%=V3×M1×0.056/W×100

酸(以CH3COOH表示)%=V4×M2×0.06/W×100

式中:
V3――滴定时盐酸标准溶液消耗量,ml;

V4――滴定时氢氧化钠标准溶液消耗量,ml;

M1--盐酸标准溶液摩尔浓度,mol/L;

M2――盐酸标准溶液摩尔浓度,mol/L;

W――样品重量,g。

5.3 洗发剂的测定(4)

5.3.1 准确称取样品5.0g,放入250ml三角烧瓶中,加无二氧化碳蒸馏水10ml,加中性异丙醇30ml,必要时可加温溶解,加3滴0.5%酚酞指示剂,以下同5.2.1。

5.3.2 计算

游离酸(以油酸C18H34O2表示)%=M3×V5×0.282/W×100

碱(以KOH表示)%=M4×V6×0.056/W×100

式中:
V5――滴定时氢氧化钠标准溶液消耗量,ml;

V6――滴定时盐酸标准溶液的消耗量,ml;

M3――氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

M4――盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

W――样品重量,g。

注解:

(1)0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液。

①配制:将氢氧化钠配成饱和溶液(约为52%),使碳酸钠沉淀。小心吸取8.2ml上清液,加无二氧化碳的纯水称释为1000ml,其浓度约为0.1mol/L。

②标定:准确称取0.5~0.6g于105~110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾,共称三份。分别置于250ml三角瓶内,加入50ml不含二氧化碳的纯水使苯二甲酸氢钾溶解。加3滴0.5%酚酞指示剂溶液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显粉红色,即到终点。同时作空白试验。按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度:

c=W/[(V1-V2)×204.22]×1000

式中:c――氢氧化钠的浓度,mol/L;

W――苯二甲酸氢钾重量,g;

V1――滴定苯二甲酸氢钾的氢氧化钠的用量,ml;

V2――空白试验氢氧化钠用量,ml;

204.22――苯二甲酸氢钾的分子量。

(2) 0.1000mol/L盐酸标准溶液。

①配制:取9ml浓盐酸,用纯水稀释至1000ml,混匀,其浓度约为0.1mol/L。

②标定:准确称取0.15~0.20g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,共称三份.分别置于250ml三确瓶中,各加50ml纯水使其溶解,加3滴0.05%甲基橙指示剂溶液,用盐酸溶液滴定溶液由桔黄色至橙红色时为终点。同时做空白试验。按下式计算盐酸溶液的准确浓度。

C=W/[(V1-V2)×52.994]×100

式中:
c――盐酸溶液的浓度,mol/L。

W一一无水碳酸钠的重量,g;

V1一一滴定碳酸钠的盐酸溶液的用量,ml;

V2一一空白试验盐酸溶液用量,ml;

52.994-一盐酸与碳酸钠的换算系数。

(3)滴定终点将到之前,应将三角瓶放在水浴锅内加热,使包含于结团皂粒中的游离苛性钠析出,才能得到准确结果。

若有不溶物沉淀,应滤除。若样品中色泽使酚酞指示剂终点难以观察时,可改用0.1%麝香草酸蓝指示剂代替。

4)烫发用剂、氧化染发剂、毛发漂白剂等,取适量样品,必要时用无CO2的蒸馏水稀释,以酚酞或以甲基橙为指示剂,用酸、碱标准溶液进行滴定。

中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所 信息室

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