气相色谱法

1 适用范围

本法适用于测定化妆品中喷射用气体^（1）。

2 原理

化妆品中喷射用气体，以氮气为载体经色谱柱分离，热导池检测，根据保留时间和峰面积或者峰高分别进行定性、定量。

3试刑

3.1 三氯一氟甲烷。

3.2 二氯二氟甲烷。

3.3 二氯四氟乙烷。

3.4 液化石油气。

4 仪器

气相色谱仪具热导池检测器。

5测定步骤

5.1仪器条件

气相色谱柱：长3m、内径6mm玻璃柱，填充涂有20～25％马来酸二丁酯的60～80目的Shimalite担体。

柱温：35±5℃。

载气和流量：氦气或氮气， 30ml/min。

5.2 定性⁽²⁾

通载气老化色谱柱后，调节载气至规定的流量。待色谱柱和检测器的温度恒定，记录仪信号的基线稳定后，进行如下操作:

取一定量标准液化气⁽³⁾注入色谱仪，测定保留时间，另外采集气体样品0.5ml和标准同样操作，与标准气的保留时间比较，定性。

5.3 定量

与定性操作相同，绘制标准气注入量-峰高或峰面积标准曲线，由标准曲线求出样品中各成分的含量。

注解：

（1）气溶胶制品的喷射剂，是用液化气。现在市售品使用和将来可能使用的喷射剂列于表2-3-37。化妆品中现在使用的主要是称为氟里昂的各种卤族碳氢化合物。它们是无色无臭、不燃性气体。使用的其他喷射剂包括可燃性气体。它们具有很高的可燃性，用时一定要注意安全。

（2）图2-3-56是混合气的色谱图，其中氯乙烯气已禁止使用。表2-3-37中碳酸气、笑气在本试验条件下与空气峰重合，用PorapakQ柱（柱温100℃）可以分离检出。如图2-3-57所示。

表 2-3-37 气溶胶制品用液化气

（3）样品采集可用湿式法（图2-3-58）或减压干式法（图2-3-59）。使用气密注射器或色谱用气体采样器采取气态样品。含有氟里昂11的制品不管是湿式法还是减压干式法都要保温在3O℃以上。其次，由于二甲醚易溶于水，含有二甲醚制品要用减压干式法取样。