| 铝及铝合金-锌含量的测定 |
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1.范围
本方法适用于铝及铝合金中0.10% 14.00%的锌含量的测定
2 原理
试料用盐酸溶解蒸发除去过量的酸用2mol/L 盐酸溶解盐类过滤除去不溶物将滤液通过强碱性阴离子交换树脂用0.005mol/L
盐酸洗脱树脂上的锌以双硫腙为指示剂用乙二胺四乙酸(EDTA)标准溶液滴定锌
3 试剂
3.1 强碱性阴离子交换树脂
季胺基聚苯乙烯型二乙烯基苯的质量百分比为2%
3% 粒度为154--355mm( 100 --50 目)
3.2 硝酸 (密度1.42g/mL)
3.3 过氧化氢 (密度1.10g/mL)
3.4 氨水 (密度0.90g/mL)
3.5 盐酸 (1 1)
3.6 盐酸 2mol/L
移取167mL 盐酸用水稀至1000mL,混匀
3.7 盐酸1mol/L
移取84mL 盐酸用水稀至1000mL,混匀
3.8 盐酸0.005mol/L
移取5mL 盐酸(1mol/L)用水稀至1000mL,混匀
3.9 乙酸1mol/L
移取58mL 冰乙酸用水稀至1000mL,混匀
3.10 乙酸铵溶液(500g/L)
3.11 丙酮
3.12 石蕊试纸
3.13 精密试纸(pH 5 6 间隔0.2 单位)
3.14 双硫腙乙醇溶液(0.25g/L) 用时现配
3.15 锌标准溶液0.0300 mol/L
称取1.9617g锌于500mL烧杯中盖上表皿加入50mL
水及50mL 盐酸(1+1),待完全溶解后将溶液移入1000mL
容量瓶中以水稀释至刻度混匀。
3.16 EDTA 标准溶液0.0300mol/L
3.16.1 制备:
称取7.5g EDTA 置于500mL 烧杯中，加入200mL
热水溶解，冷却后移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度混匀储于聚乙烯瓶中。
3.16.2 标定:
移取25.00mL 锌标准溶液(0.0300mol/L)于300mL
烧杯中 加入50mL盐酸(1+1)和0.5mL 硝酸,加水使溶液体积约150mL,混匀，将石蕊试纸放入溶液中，边搅拌边滴加氨水直至试纸变色，取出石蕊试纸用水淋洗一下，加入20mL乙酸(1mol/L)和10mL
乙酸铵溶液(500g/L) ，用精密试纸检查溶液是否为pH
5-5.5,若不在此范围可滴加乙酸(1mol/L)调整，冷却至室温，加入50mL
丙酮，加入2mL双硫腙溶液(0.25g/L),用EDTA标准滴定溶液(0.0300mol/L)滴定至试液从红色变为橙黄色为止此颜色，在过量2
滴EDTA 标准滴定溶液下应不变。
3.16.3 按下式计算EDTA 标准滴定溶液的实际浓度
C=C0V1/V2
式中:
C─-----EDTA 标准滴定溶液的实际浓度mol/L;
C0 -----锌标准溶液的浓度mol/L;
V1 -----移取锌标准溶液的体积mL
V2 ------滴定锌标准溶液所消耗的EDTA 标准溶液的体积mL
4 装置
离子交换柱用直径为20mm,高约400mm 并配有活塞的玻璃管按如下方法制备离子交换柱：用盐酸(0.005mol/L)连续洗涤强碱性阴离子树脂(季胺基聚苯乙烯型)，直至洗出液清亮为止，以除去细小颗粒，将树脂浸入盐酸(0.005mol/L)中过夜，在玻璃管底部的活塞上放入玻璃纤维以托住树脂，边摇边将树脂悬浮液倒入管中(注意避免形成气泡和沟道)
，使树脂柱高约150mm 用约100mL 盐酸(0.005mol/L)，以5
7mL/min 速度洗涤交换柱，用预先已加入0.5mL
硝酸的200mL 盐酸(2mol/L)以同样的速度通过交换柱，使之达到需要的状态。
注：
1.制备交换柱和分析时柱中树脂需用液体覆盖
2.不使用时交换柱中树脂始终要用盐酸(0.005mol/L)覆盖
3.交换柱重复使用前仍需用预先加入0.5mL 硝酸的200mL
盐酸(2mol/L)
以57mL/min 的速度通过
5 操作步骤
5.1 称样
称取2.00g 厚度不大于lmm 的屑状试样精确至0.0001g。
5.2 空白试验
随同试料做试剂空白。
5.3 试料处理
5.3.1 试料分解
将试料置于400mL 烧杯中，盖上表面皿，分次加入总量为50mL
的盐酸(1+1)，待剧烈反应停止后，滴加过氧化氢,缓慢加热至试样完全分解，蒸发试液至结晶析出，冷却后加入约100mL
盐酸(2mol/L) ，加热使盐类溶解，用预先以热盐酸(1+1)和热水淋洗的慢速滤纸过滤，用40mL
热盐酸(2mol/L)分次淋洗烧杯及滤纸，以下根据锌量进行操作，锌量在0.1%
-1.5%时将滤液和洗涤液收集于300mL 烧杯中，冷却用盐酸(2mol/L)调整试液体积约150mL
，加入0.5mL 硝酸，锌量大于1.5%时将滤液及洗涤液收集于200mL
容量瓶中，冷却用盐酸(2mol/L)稀释至刻度混匀，按表1
移取试液于300mL 烧杯中，用盐酸(2mol/L)稀释至约150mL,加入0.5mL
硝酸。
表1
| 锌含量% |
移取试液体积mL |
相当于试料的质量g |
| 1.50-3.00 |
100.0 |
1.0000 |
| 3.00-6.00 |
50.00 |
0.5000 |
| 6.00-14.00 |
25.00 |
0.2500 |
将试液以5 7mL/min 速度，通过交换柱，用四份25mL
盐酸(2mol/L)连续洗涤烧杯和交换柱，再用100mL
盐酸(1mol/L)以5 7mL/min 速度洗涤树脂，弃去洗涤液。
注：
如合金中含有铅，盐酸(1mol/L)用量增加至200mL，用250mL
盐酸(0.005mol/L)以同样速度通过交换柱，洗脱被树脂吸着的锌，洗脱液收集于400mL
烧杯中，浓缩至体积为100mL。
5.3.3 滴定
将石蕊试纸放入洗液中边搅拌边滴加氨水直至试纸变色取出石蕊试纸用水淋洗一下加入20mL
乙酸(1mol/L)和10mL 乙酸铵溶液(500g/L) 用精密试纸检查溶液是否为pH
5 5.5,若不在此范围可滴加乙酸(1mol/L)调整冷却至室温加入50mL
丙酮加入2mL 双硫腙溶液(0.25g/L),用EDTA 标准滴定溶液(0.0300mol/L)滴定至试液从红色变为橙黄色为止此颜色在过量2
滴EDTA 标准滴定溶液(0.0300mol/L)下应不变
6 计算
按下式计算锌的含量: 以质量分数表示
式中：
C──EDTA 标准滴定溶液的实际浓度mol/L;
V1──滴定时所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积,mL;
V2──滴定空白试验溶液所消耗的EDTA 标准溶液体积mL;
V3──移取试液体积mL;
V4──试液总体积mL;
65.39──锌的摩尔质量g/mol;
m0──试料的质量g
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