| 生铁及铸铁—铋含量的测定 |
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1 范围
本推荐方法用氢化物发生原子吸收光谱法测定生铁、铸铁和合金铸铁中的铋含量。
本方法适用于生铁、铸铁和合金铸铁中质量分数0.00005%～0.010%的铋含量的测定。
2 原理
试料用适盐酸、硝酸分解，以硫酸驱除残余硝酸，在稀盐酸介质中，以抗坏血酸还原氧化性物质，以硫脲作干扰抑制剂，以硼氢化钾作还原剂，于氢化物发生装置中进行还原反应，将铋的氢化物（BiH3）导入电热石英管原子化器进行原子化，用铋高性能空心阴极灯或无极放电灯作光源，按仪器的工作条件于原子吸收光谱仪在223.1nm处测量吸光度。计算铋的质量分数。
3 试剂
分析中除另有说明外，使用高纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 盐酸，ρ 约1.19g/mL，1+1，1+9，1+19
3.2 硝酸，ρ 约1.42g/mL，1+3
3.3 氢氟酸，ρ 约1.15g/mL
3.4 硫酸，ρ 约1.84g/mL，1+1
3.5 甲酸，ρ 约1.22g/mL
3.6 硫脲溶液，200g/L
3.7 抗坏血酸溶液，100g/L
称取10.0g抗坏血酸，用水溶解，用水稀释至100
mL ，混匀后备用。
3.8 还原剂溶液，硼氢化钾（15g/L）-氢氧化钾（5
g/L）
称取1.5 g硼氢化钾，0.5 g氢氧化钾，加入100mL水溶解，摇匀后储于塑料瓶中备用。
3.9 铋标准溶液
3.9.1铋储备液，1000μg/mL
称取1.0000g金属铋（质量分数大于99.9%），精确至0.0001g。溶解于20mL硝酸（1+1）中，转移至1000m
L容量瓶中，用稀盐酸（1+9）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铋。
3.9.2 铋标准溶液，10.0μg/mL
移取10mL铋的储备液（1000μg/mL）至1000mL容量瓶中，用盐酸（1+19）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0μg铋。
3.9.3 铋标准溶液，1.00μgmL
移取10mL铋标准溶液（10.0μg/mL）至100mL容量瓶中，用盐酸（1+19）稀释至刻度。此溶液1mL含1.00μg铋。
4 仪器
4.1 原子吸收光谱仪配备电热石英管原子化器，氢化物发生器和铋空心阴极灯或铋无极放电灯，氩气作为氢化物载气。
4.2 所用氢化物电热石英管原子吸收光谱仪应达到下列指标：
4.2.1 最低灵敏度
分析波长处，对与测定样品基体相同的溶液进行测量，铋特征质量应小于40pg。
4.2.2 工作曲线的线性
工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比，不应小于0.7。
4.2.3 最低精密度
用浓度等差系列标准溶液绘制工作曲线。最高浓度标准溶液测量10次吸光度，计算其平均吸光度和标准偏差。该标准偏差不应超过其吸光度平均值的1.5%。最低浓度标准溶液（非浓度为零的标准溶液）测量10次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。
5 操作步骤
5.1 称样
称取约0.10g试样，精确至0.0001g。
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
5.3 试料处理
将试料置于50mL烧杯中，加10mL硝酸（1+3），加热溶解（难溶試料加适量盐酸助溶），加1mL硫酸（1+1），加热蒸发至冒硫酸烟，滴加甲酸破坏硝酸，吹水，再刚冒浓烟，冷却后，加10mL盐酸（1+1），加热溶解盐类，冷却后转移至50mL容量瓶中，加10mL抗坏血酸溶液（100g/L）和5mL硫脲溶液（200g/L），用水稀释至刻度，混匀。
试样中含铋量大于0.001%时，稀释5-10倍后测定。
5.4 测量
在电热石英管原子吸收光谱仪上，在850○C按仪器的测量条件于波长223.1nm处测量吸光度。从工作曲线上计算出铋的浓度。
5.5 工作曲线的绘制
称取5份0.1000g与试料基体相同或相近的不含铋的试料于5个烧杯中，分别加入0、0.10、0.40、0.70、1.00mL铋标准溶液（1.00μg/mL），以下按试料的操作步骤进行，测定吸光度。
标准系列溶液铋的吸光度扣除其零浓度溶液的吸光度后，以吸光度为纵坐标，铋的浓度为横坐标，绘制工作曲线。
6 计算
按下式计算铋的含量，以质量分数表示：
式中：
WBi——试样中铋的质量分数，%；
c1——从工作曲线上计算得试液中铋 ，ng/ml
c 2 ——从工作曲线上计算得空白试验溶液中铋的浓度
，ng/ml
V ——测量试液体积，mL；
f——试液稀释倍数；
m ——试料的质量，g。 |
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