| 空气中丙烯酸的测定方法 |
| 气相色谱法 |
气相色谱法
1 原理 2 仪器 3 试剂(除标准品) 4 采样(除采样体积为20L空气)见丙酸气相色谱法。
5 分析步骤
5.1 对照试验：见丙酸的气相色谱法。
5.2 样品处理：见丙酸的气相色谱法。
5.3 标准曲线的绘制：在25ml量瓶中加入10ml丙酮，准确称量，加入2滴丙烯酸，再准确称量，两次称量之差即为丙烯酸的质量，加丙酮至刻度，混匀，计算1ml溶液中丙烯酸含量，此液为储备液，冰箱内保存。临用时取储备液用丙酮稀释成1ml含0.25、0.50、0.75、1.0mg丙烯酸的标准溶液。取2微升上述际准溶液分别进样，相当于进样0.5、1.0、1.5、2.0微克丙烯酸，每个浓度重复3次，以峰高的平均值与相应浓度绘制标准曲线，保留时间为定性指标。
5.4 测定：取2?l样品溶液进样，保留时间定性，峰高定量。
6 计算
式中：X——空气中丙烯酸浓度，mg/m3；
C1、C2——分别为前后段硅胶解吸溶液中所取样品的丙烯酸含量，微克；
V0——标准状况下的样品体积，L。
7 说明
7.1 本法检测限为4.2×10－1微克(进样2?1液体样品)。当丙烯酸浓度为0.89、1.79、2.69?g/2?l，其变异系数分别为12.0%、12.6%、3.4%。
7.2 硅胶管采集丙烯酸，用丙酮解吸，当丙烯酸含量为0.2～0.8mg时，其解吸效率为78.1%～101.8%。其穿透容量为39.3mg/300mg硅胶。
7.3 采集的丙烯酸样品在常温下至少可保存15天，其回收率仍在96%以上。 |
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