| 空气中丙烯醛的测定方法 |
| 气相色谱法 |
1 原理
空气中丙烯醛及其它醛等于低温下浓缩在6201担体上，然后加热解吸用聚乙二醇20M柱分离，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
2 仪器
2.1 注射器，100ml，1ml。
2.2 微量注射器，1微升。
2.3 浓缩柱，内径3mmU型玻璃管，内装100mm长6201担体(40～60目)，两端用玻璃棉堵塞。
2.4 致冷器：将碎冰和食盐装入小型保温瓶中，搅拌均匀，温度为－15℃。
2.5 加热器：温度控制在165±5℃
2.6 六通阀：六通阀的结构与色谱仪进样用的基本相同，只是阀瓣上连载气的弧形槽一端延长至90℃，六通阀带加热器，使六通阀维持在60～70℃。六通阀工作时的位置如图27。
2.7 气相色谱仪，氢焰离子化检测器，1ng丙烯醛给出的信噪比至少为3∶1。
色谱柱：柱长3m，内径4mm，不锈钢柱。
聚乙二醇20M∶6201担体＝20∶100
柱温：75℃
汽化室温度：150℃
检测室温度：150℃
载气(氮气)38ml/min
3 试剂
3.1 丙烯醛，色谱纯。
3.2 聚乙二醇20M，色谱固定液。
3.3 6201担体，60～80目。
4 采样
用100ml注射器，在采样点用现场空气抽洗3次，然后抽取110ml空气，套上橡皮帽，并将注射器垂直放置，当天分析。
5 分析步骤
5.1 对照试验：将100ml注射器(数量为样品总数1/10至少为1支)取下塑料帽，抽取100ml清洁空气，与样品同时分析，作为对照。
5.2 样品处理：将样品与对照样品的注射器垂直放置。记录试验室的温度和压力。
5.3 标准曲线的绘制：用微量注射器量取一定量的丙烯醛(于20℃时1微升丙烯醛质量为0.8410mg)，注入100ml注射器中，用清洁空气稀释配成一定浓度的标准气体，取上述标准气体用清洁空气适当稀释配成0.005、0.01、0.05、0.1及0.2微克/ml的丙烯醛标准气体。分别取1ml进样，测量保留时间、峰高及峰面积，每个浓度重复3次，取峰高及峰面积的平均值，以丙烯醛的含量对峰高及峰面积作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
5.4 测定：取1ml空气样品进样，用保留时间定性，峰高定量。如进样1ml空气样品丙烯醛不出峰时，需浓缩进样100ml。
浓缩时先将六通阀旋至浓缩位置，把浓缩柱插在致冷器中，冷却2～3min再将100ml空气样品从六通阀进样口以2ml/s的速度通入，使丙烯醛浓缩在柱中，再用40ml清洁空气冲洗浓缩样品气路。加热时首先将六通阀旋至加热解吸位置，使浓缩柱两端闭死，移开致冷器，待浓缩柱表面温度上升至室温时，再安上加热器，保持165±5℃1min。进样时将六通阀旋至进样位置，使载气经浓缩柱将样品带入色谱柱中，待20s后，将六通阀旋至浓缩位置，移开加热器，准备下次浓缩，记录温度及压力用保留时间定性，用峰面积定量。
6 计算
式中：X——空气中丙烯醛的浓度，mg/m3；
C——由标准曲线上查出的样品中丙烯醛的含量，微克；
V0——标准状况下进样或浓缩进样体积，ml。
7 说明
7.1 本法检测限5×10－3微克(浓缩进样100ml空气样品)。
7.2 本法为测定丙烯醛瞬时浓度，为全面评价车间空气质量，应增加采样次数。
7.3 采样后尽快分析，最迟不超过24h，否则含量有变化，样品运送和保存期间，皆应将注射器垂直放置。
7.4 配制标准气体和对照样品所用清洁空气不含丙烯醛或其它干扰丙烯醛测定物质的空气。
7.5 在进行空气样品浓缩分析前应先作丙烯醛的浓缩回收率试验，即取1ml一定浓度的丙烯醛标准气体自汽化室直接进样，另取1ml同一浓度气体用清洁空气烯释至100ml，按上述条件浓缩进样，根据浓缩进样与直接进样峰面积的比求出丙稀醛的浓缩回收率，浓缩回收率平均应在90%以上。 |
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