| 空气中丁烯的测定方法 |
| 气相色谱法 |
参见丁二烯气相色谱法。
根据现场生产情况用正丁烯、异丁烯、顺丁烯、反丁烯按丁二烯配气方法配制标准气体进行定性及定量。
1 原理
空气中的丁二烯经邻苯二甲酸二丁酯和 ′－氧二丙腈混合柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
2 仪器
2.1 注射器，100ml，1ml。
2.2 微量注射器，10微升，1微升。
2.3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器，1ng丁二烯给出的信噪比至少为3∶1。
色谱柱：柱长3m，内径4mm，不锈钢柱。
邻苯二甲酸二丁酯：′－氧二丙腈：6201担体＝8∶4∶35
柱温：室温。
汽化室温度：150℃
检测室温度：150℃
载气(氮气)：40ml/min
3 试剂
3.1 丁二烯，纯度不低于99%，贮存于小钢瓶内。
3.2 邻苯二甲酸二丁酯，色谱固定液。
3.3 ′－氧二丙腈，色谱固定液。
3.4 6201担体：40～60目。
4 采样
将100ml注射器取下塑料帽，在采样地点用现场空气抽洗3次，然后抽取100ml空气，套上塑料帽并垂直放置，当天分析。
5 分析步骤
5.1 对照试验：将100ml注射器(数量为样品总数1/10至少为1支)取下塑料帽，抽取100ml清洁空气，与样品同时分析，作为对照。
5.2 样品处理：将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录试验室的温度和压力。
5.3 标准曲线的绘制：取1ml丁二烯(于20℃时1ml丁二烯气体质量为0.6211mg)注入100ml注射器，用清洁空气稀释至100ml混匀。计算配制空气中丁二烯浓度。然后连续稀释成0.05、0.10、0.20、0.50微克/ml的标准气，分别取1ml进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值。以丁二烯含量对峰高作图绘制标准曲线，保留时间为定性指标。
5.4 测定：取1ml空气样品直接进样，用保留时间定性，用峰高定量。
6 计算
式中：X——空气中丁二烯的浓度，mg/m3；
C——由标准曲线上查出的样品中丁二烯的含量，微克；
V0——标准状况下的样品体积，ml。
7 说明
7.1 本法检测限1×10－3微克(直接进样1ml空气样品)测定范围1～1000mg/m3，当丁二烯浓度为10、100、1000mg/m3时，变异系数分别为6.0%、5.5%、2.9%。
7.2 本法为测定丁二烯瞬时浓度，为全面评价车间空气质量，应增加采样次数。
7.3 采样后尽快分析，最迟不超过24小时，否则含量有变化，样品运送和保存期间，皆应将注射器垂直放置。
7.4 配制标准气体和对照样品所用的清洁空气不含丁二烯或其它干扰丁二烯测定物质的空气。 |
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