| 空气液化石油气的测定方法 |
| 气相色谱法 |
玻璃微球柱(直接进样)
1 原理
用大注射器采集空气中的液化石油气直接进样，经玻璃微球柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
2 仪器
2.1 注射器：100ml，1ml。
2.2 微量注射器：10?l，1?l。
2.3 气相色谱仪：氢焰离子化检测器，2.4ng的正戊烷给出的信噪比至少为3：1。
色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱，80～100目玻璃微球。
柱温：70℃
检测室温度：130℃
汽化室温度：150℃
载气(氮气)：40ml/min
3 试剂
3.1 正戊烷，色谱纯。
3.2 玻璃微球，80～100目。
4 采样
取100ml注射器，在采样地点用现场空气抽洗3次，然后抽取100m1空气。将注射器套上橡皮帽并垂直放置，当天分析。
5 分析步骤
5.1 对照试验：将100ml注射器(数量为样品总数的1/10，至少为1支)取下塑料帽，抽取100ml清洁空气，与样品同时分析，作为对照。
5.2 样品处理：将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录实验室的温度和压力。
5.3 标准曲线的绘制：用微量注射器准确量取一定量的正戊烷(于20℃时，1?l正戊烷质量为0.6253mg)注入100ml注射器中，配成一定浓度的标准气体，取一定量的正戊烷标准气体用清洁空气稀释成0.1、0.2、1及2微克/ml的正戊烷标准气体。分别取1m1进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以正戊烷的含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。
5.4 样品分析：取1ml空气样品(记录温度及压力)直接进样，以保留时间定性，峰高定量。正戊烷的色谱图见图12。
6 计算
X＝(C/V0)×1000
式中：X——空气中液化石油气(以正戊烷计)的浓度，mg/m3；
C——由标准曲线上查出的正戊烷的含量，微克；
V0——标准状况下的样品体积，ml。
7 说明
7.1 液化石油气其主要成分是C3～C4的烯烷烃。标准物应选择丙烷或丙烯为好，但丙烷或丙烯是气体，运输不方便，在市场上又不易购得。据理论及实验结果表明：同浓度(质量相等)的戊烷和丙烷在氢焰离子化检测器上的响应值一样，故选用正戊烷代替丙烷作标准。正戊烷是液体，在市场上容易购买，应用起来比较方便。本法的检测限为2.4×10－3?g(直接进样1ml空气样品)；灵敏度：2.4ng的正戊烷的响应信号应大于3倍基线噪音。在本法的实验条件下，测定范围为0.01～2微克/ml；用大注射器配制31.2、37.5、400mg/m3的标准气，测定的变异系数分别为6.3%、1.7%和2.8%。
7.2 当用注射器配制正戊烷标准气时，所用的微量注射器及正戊烷最好先置于20℃左右的环境中平衡一段时间，再用微量注射器吸样加进100ml注射器中配气才比较精确。所配制的标准气只能在当天使用。保存时，可将注射器口套上小塑料帽垂直放置，使气体处于受微压状态，防止外界空气流入，配标准气用的注射器应选择不漏气的。
7.3 实验结果表明：C1～C8的烯烷烃化合物在本方法的实验条件下，保留时间一致，它们能在相同的时间内流出，可以混合测定。
7.4 由于玻璃微球起着停滞作用，芳烃化合物在该柱上也馏出一个峰，干扰液化石油气的测定。 |
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