| 空气中N-二甲基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法 |
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前 言
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中N－甲基苯胺的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从1998年12月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位：上海市卫生防疫站、上海市长宁区卫生防疫站。
本标准主要起草人：徐以盛、董玉香、陈扣娣、刘平、俞进明。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。
1 范围
本标准规定了气相色谱测定车间空气中N－甲基苯胺浓度的方法。
本标准适用于车间空气中N－甲基苯胺的测定。
2 原理
用硅胶管采集空气中N－甲基苯胺，用无水乙醇解吸，经FFAP柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 仪器
3.1 硅胶管：长80mm，内径4mm，内装两段经活化处理过的20～40目硅胶，前段装150mg，后段装75mg，中间隔1mm玻璃棉，两端用2mm的聚氨酯泡沫塑料塞紧，再熔封二头，塑料帽套紧，备用。
3.2 空气采样器，流量0～1L/min。
3.3 微量注射器，10微升。
3.4 具塞试管，5mL。
3.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器
色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱；
FFAP∶Chromosorb W＝10∶100；
柱温：170℃；
汽化室温度：230℃；
检测室温度：260℃；
载气(氮气)：40mL/min。
4 试剂
4.1 无水乙醇。
4.2 N－甲基苯胺，用前重蒸馏。
4.3 FFAP，色谱固定液。
4.4 Chromosorb W AW DMCS 80～100目。
4.5 N－甲基苯胺标准溶液：于10mL容量瓶中，加入5mL无水乙醇，准确称量，加入1滴经重蒸馏的N－甲基苯胺，再准确称量，两次称量之差即为N－甲基胺的质量。然后用无水乙醇稀释到刻度，配成一定浓度的标准溶液。
5 采样
在采样地点打开硅胶管，以75mg端接采样泵，垂直放置，以0.2L/min的流量抽取空气4.5L。
6 分析步骤
6.1 对照试验：将硅胶管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.2 样品处理：将硅胶管中的两段硅胶分别倒入具塞试管中，加1.0mL无水乙醇密塞，不时振摇，放置30min。
6.3 标准曲线的绘制：临用前取一定量的标准溶液用无水乙醇稀释成浓度为0.09、0.18及0.36微克/mL的标准系列，各取2.0?L进样，测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。以峰高均值对N－甲基苯胺的浓度作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。
6.4 测定：在测定标准系列的同样条件下，取2.0微升解吸液进样，测定样品和空白对照。以测得的样品峰高值减去空白对照峰高值后，由标准曲线查得N－甲基苯胺的浓度(微克/mL)。
7 计算
7.1 按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积V0。
式中：V0——换算成标准状况下的采样体积，L；
V——采样体积，L；
p——采样场所的大气压力，kPa；
t——采样场所的气温，℃。
7.2 按式(2)计算空气中的N－甲基苯胺的浓度。
式中：c0——空气中N－甲基苯胺的浓度，mg/m3；
c——测得的解吸液中N－甲基苯胺的浓度，微克/mL；
V——样品处理后所得样品溶液的体积，mL；
V0——同式(1)。
8 说明
8.1 本法检出限为0.12微克/mL；最低检出浓度为0.026mg/m3(采4.5L空气)。进样2?L。当N－甲基苯胺的浓度为0.09，0.18和0.36微克/mL时的相对标准偏差分别为2.8%，2.8%及3.1%。
8.2 本法的穿透容量为1.2mg。解吸效率平均为96%。
8.3 采样后在室温下，可保存7天，硅胶管需垂直放置。
8.4 硅胶吸水性强，应注意硅胶管的保存。
GB/T 17088—1997
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