| 空气中异丁醇的溶剂解吸气相色谱测定方法 |
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前 言
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中异丁醇的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从1998年12月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位：辽宁省劳动卫生职业病防治所。
本标准主要起草人：程玉琪、姜汉硕、孟凡利、董惠玉、张杰。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。
1 范围
本标准规定了溶剂解吸气相色谱测定车间空气中异丁醇浓度的方法。
本标准适用于车间空气中异丁醇的浓度测定。
2 原理
空气中的异丁醇用活性炭管采样后，用二硫化碳解吸，经FFAP柱分离，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。
3 仪器
3.1 溶剂解吸型活性炭管：在长80mm、内径3.5～4.0mm、外径5.5～6.0mm的玻璃管中，分前、后两段装入150mg
20～40目椰子壳活性炭，前段100mg，后段50mg，中间用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料隔开，两端用玻璃棉固定，套上塑料帽备用或熔封后保存。在装管前，应先将活性炭于300～350℃通氮气处理4h。
3.2 空气采样器：流量0～1L/min。
3.3 微量注射器：100，10，1 微升。
3.4 具塞试管：5mL。
3.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
色谱柱：柱长2m，内径3～4mm，不锈钢柱；
FFAP∶Chromosorb W AW＝10∶100；
柱温：80℃；
汽化室温度：180℃；
检测室温度：180℃；
载气(氮气)：50mL/min。
4 试剂
4.1 异丁醇：色谱纯。
4.2 解吸液：1%(V/V)异丙醇的二硫化碳溶液。
4.3 FFAP：色谱固定液。
4.4 Chromosorb W AW 担体：60～80目。
4.5 异丁醇标准溶液：取少量解吸液加于25mL量瓶中，密塞，称量，再加少量异丁醇，密塞，再称量，两次称差即为异丁醇加入量。加解吸液至刻度，配成一定浓度的贮备液。临用前取一定量贮备液，用解吸液稀释成浓度为0，150，300，600，1500微克/mL的标准溶液。
5 采样
在采样现场打开活性炭管，50mg端接采样器并垂直放置，以0.2L/min的流量抽取2L空气。采样后将管的两端套上塑料帽，1周内分析。
6 分析步骤
6.1 对照试验：将未采过样的活性炭管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.2 样品处理：将溶剂解吸型活性炭管中的两段活性炭分别倒入具塞试管中，加1mL解吸液，密塞，不时振摇，解吸1h。
6.3 标准曲线的绘制：将仪器调整到测量条件，各取1.0?L标准溶液进样，测量保留时间及峰高，每种浓度重复3次，取峰高的平均值。以异丁醇的浓度(?g/mL)对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
6.4 测定：在标准曲线测定的同样条件下取1?L样品和空白对照的解吸液进样，用保留时间定性，峰高定量。以测得样品的峰高减去空白对照的峰高后，由标准曲线查出异丁醇的浓度(微克/mL)。
7 计算
7.1 按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积。
式中：V0——换算成标准状况下的采样体积，L；
V——采样体积，L；
p——采样场所的大气压力，kPa；
t——采样场所的气温，℃。
7.2 按式(2)计算空气中异丁醇的浓度。
式中：c——空气中异丁醇的浓度，mg/m3；
c1、c2——分别为从标准曲线上查出的炭管前、后段中异丁醇的浓度，微克/mL；
V——解吸液的体积，mL；
V0——同式(1)。
8 说明
8.1 本法的检出限为5.4×10－4微克(进样1微升液体样品)；最低检出浓度为0.27mg/m3(采2L空气)。线性范围为10～2000mg/m3；当异丁醇浓度为100，200，400，1000mg/m3时，相对标准偏差分别为2.2%、3.0%、1.2%、1.0%。
8.2 活性炭管对异丁醇的采样效率接近100%。100mg活性炭对异丁醇的穿透容量为21.2mg。解吸效率平均为92.9%。
8.3 采样后将活性炭管两端套上塑料帽，于室温下保存，至少可稳定1周。为保存更长时间，可将采样管两端熔封或低温冷藏。
8.4 现场湿度过大，以致在活性炭管中形成雾滴时，将严重影响采样的可靠性，此时应连接适宜的干燥管以降低湿度。
8.5 采样现场共存二甲苯、乙酸等保留时间与丁醇相近的物质时干扰测定。此时可通过变更色谱条件来排除。
8.6 当使用不同厂家、不同型号、不同批号的活性炭时，应重新测量穿透容量和解吸效率。
GB/T 17076—1997
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