| 空气中环己酮的溶剂解吸气相色谱测定方法 |
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前 言
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中环己酮的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从1998年12月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位：广东省职业病防治院、陕西省卫生防疫站。
本标准主要起草人：陈利平、叶能权、童映芳、徐方礼、陆展荣。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。
1 范围
本标准规定了用活性炭管采样，二硫化碳解吸，气相色谱测定车间空气中环己酮浓度的方法。
本标准适用于车间空气中环己酮浓度的测定。
2 原理
用活性炭管采集空气中环己酮，二硫化碳解吸进样，FFAP色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 仪器
3.1 活性炭管：长80mm、内径4.0mm的玻璃管，内装20～40目椰子壳活性炭(装管前于300～350℃下通氮气活化处理4h)，前段100mg，后段50mg，两端及中间用少量玻璃棉固定分隔，然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存10天。若将玻璃管两端熔封，此管可稳定三个月。
3.2 空气采样器：流量0～1L/min。
3.3 微量注射器：1，10，100微升。
3.4 具塞刻度试管：5mL。
3.5 气相色谱仪：氢焰离子化检测器。
色谱柱：长1.6m，内径4mm玻璃柱；
FFAP∶Chromosorb W AW-DMCS＝10∶100；
柱温：150℃；
汽化室温度：200℃；
检测室温度：200℃；
载气(氮气)：60mL/min。
4 试剂
4.1 二硫化碳：无杂质干扰峰。
4.2 FFAP：色谱固定液。
4.3 Chromosorb W AW－DMCS(60～80目)：色谱担体。
4.4 纯氮：99.99%。
4.5 环己酮标准溶液：于25mL量瓶中，加入5mL二硫化碳，然后准确称取50mg环己酮(于20℃时1微升环己酮质量为0.942mg)，再加二硫化碳至刻度，摇匀，此液为标准溶液，每毫升含2.0mg环己酮，贮于冰箱中备用。
5 采样
在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，垂直放置，以0.5L/min的流量采样10min后，将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存10天。
6 分析步骤
6.1 对照试验：将活性炭管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.2 样品处理：将采样管中活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管口，不时振摇，放置1h。解吸液供测定。
6.3 标准曲线的绘制：用二硫化碳稀释标准溶液成10.0，50.0，250.0，500.0，1000.0微克/mL标准系列。将仪器按测定条件调节到最佳状态，分别取1.0微升进样，测量保留时间和峰高；每个浓度重复3次。以峰高均值为纵坐标，环己酮的浓度(微克/mL)为横坐标，绘制标准曲线。
6.4 测定
在标准曲线测定的同样条件下，测定样品和空白对照的解吸液。以测得的样品峰高值减去空白对照峰高值后，由标准曲线查得环己酮的浓度(微克/mL)。保留时间为定性指标。
7 计算
7.1 按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积V0。
式中：V0——换算成标准状况下的采样体积，L；
Vt——采样体积，L；
p——采样场所的大气压力，kPa；
t——采样场所的气温，℃。
7.2 按式(2)计算空气中环己酮的浓度。
式中：c——空气中环己酮的浓度，mg/m3；
m——测得的解吸液中环己酮浓度，微克/mL；
V——样品处理后所得解吸液的体积，mL；
V0——同式(1)；
D——解吸效率。
8 说明
8.1 本法的检出限为5×10－4微克，最低检出浓度为0.1mg/m3(采样体积为5L)。线性范围为10.0～1000.0微克/mL；环己酮浓度在50.0，500.0，1000.0微克/mL时，相对标准偏差分别为2.3%、1.0%和1.4%。
8.2 当环己酮的浓度为0.59～87.0mg/m3时，本法的采样效率为100%。环己酮浓度在183.8mg/m3，室温23～25℃，相对湿度80%，100mg活性炭的穿透容量为8.9mg。二硫化碳对环己酮的平均解吸效率为88.6%。
8.3 样品在常温下可保存一周。
8.4 丁酮、苯系物、苯乙烯对测定无干扰。
GB/T 17073—1997
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