| 空气中对硝基苯胺的溶剂解吸气相色谱测定方法 |
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前 言
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中对硝基苯胺的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准与紫外分光光度法和高效液相色谱法的测定资格等效。
本标准从1998年12月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位：广东省职业病防治院、湖北省卫生防疫站。
本标准主要起草人：陈利平、叶能权、童映芳、陆展荣、梁禄。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。
1 范围
本标准规定了用硅胶管采样，乙醇解吸气相色谱测定车间空气中对硝基苯胺浓度的方法。
本标准适用于车间空气中对硝基苯胺浓度的测定。
2 原理
用硅胶采集空气中对硝基苯胺，乙醇解吸进样，OV－17色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。
3 仪器
3.1 硅胶管：长80mm，内径4.0～4.5mm的玻璃管，内装200mg(前段)和100mg(后段)处理好的40～60目硅胶。硅胶的中间和两端用少量清洁的玻璃棉固定。管两端用塑料帽密封或熔封，前法可保存10天，后法可保存3个月。
3.2 空气采样器：流量0～1/min。
3.3 微量注射器：10，100微升。
3.4 具塞刻度试管：5mL。
3.5 气相色谱仪：氢焰离子化检测器。
色谱柱：柱长1.6m，内径4mm，玻璃柱；
OV－17∶Chromosorb W AW DMCS＝2∶100；
柱温：80℃4min，以8℃/min升温至210℃，保持4min；
汽化室温度：250℃；
检测室温度：250℃；
载气(氮气)流量：30mL/min。
4 试剂
4.1 硅胶：将40～60目硅胶于1＋1盐酸溶液中浸泡一昼夜，弃去酸液，用水洗至无氯离子为止，洗好的硅胶置90～100℃干燥，再在320℃活化4h；于干燥器中放冷，备用。
4.2 乙醇：95%(V/V)。
4.3 OV－17：色谱固定液。
4.4 Chromosorb W AW DMCS：60～80目，色谱担体。
4.5 对硝基苯胺标准溶液：准确称取0.2000g对硝基苯胺于25mL量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，此液为标准溶液。1mL含8.0mg对硝基苯胺，贮于冰箱中备用。
5 采样
在采样地点打开硅胶管，两端孔径至少2mm，垂直放置，以0.5L/min的流量采样10min。采样后将管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压力，样品可保存10天。
6 分析步骤
6.1 对照试验：将硅胶管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.2 样品处理：将采样后的硅胶管中两端固定的玻璃棉和硅胶合并倒人具塞刻度试管中，加入2.0mL乙醇，塞紧管口，不时振摇，放置1h，分析前用玻璃棒搅拌，摇匀。
6.3 标准曲线的绘制：用乙醇稀释标准溶液成15.0，30.0，60.0，120.0，150.0微克/mL标准系列。将仪器按测定条件调节到最佳状态，分别取2.0?L进样，测量保留时间和峰面积(或峰高)，每个浓度重复3次。以峰面积(或峰高)均值为纵坐标，对硝基苯胺的浓度(微克/mL)为横坐标，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
6.4 测定：在标准曲线测定的同样条件下，测定样品和空白对照的解吸液。以测得的样品峰面积(或峰高)值减去空白对照峰面积(或峰高)值后，由标准曲线查得解吸液中对硝基苯胺的浓度(微克/mL)。
7 计算
7.1 按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积V0。
式中：V0——换算成标准状况下的采样体积，L；
Vt——采样体积，L；
p——采样场所的大气压力，kPa；
t——采样场所的气温，℃。
7.2 按式(2)计算空气中对硝基苯胺的浓度。
式中：c——空气中对硝基苯胺的浓度，mg/m3；
m——测得的解吸液中对硝基苯胺浓度，微克/mL；
V——样品处理后所得样品溶液的体积，mL；
V0——同式(1)；
D——解吸效率。
8 说明
8.1 本法的检出限为5×10－4微克，最低检出浓度为0.5mg/m3(采样体积为5L)。线性范围为2.5～160.0?g/mL；对硝基苯胺浓度在15.0，30.0，160.0?g/mL时，相对标准偏差分别为1.2%，1.6%和1.3%。
8.2 当对硝基苯胺的浓度为0.1～2.6mg/m3时，本法的采样效率为100%。配制一定浓度(5.3～400mg/m3)的气溶胶，室温28～32℃，湿度80%的条件下，200mg硅胶的穿透容量为22.16mg。乙醇对对硝基苯胺的平均解吸效率为96.5%。
8.3 样品在常温下可保存一周。
8.4 苯胺、二甲基苯胺对测定无干扰。
8.5 采样后，立即用塑料帽套紧，不可用橡皮帽代替。
8.6 对硝基苯胺以蒸气及气溶胶状态存在于空气中，多数的微粒及粉状的对硝基苯胺被吸附在玻璃棉上，其余被硅胶所吸附，因此应将两端固定的玻璃棉和硅胶合并倒入具塞刻度试管中，加入乙醇2mL，放置30min后用玻璃棒搅拌使其完全解脱溶于乙醇中，稍放片刻后进样分析。
GB/T 17072—1997
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