| 空气中苄基氰的气相色谱测定方法 |
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前 言
本标准是为劳动卫生配套的监测方法，用于监测车间空气中苄基氰的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从1998年12月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位：湖北省卫生防疫站。
本标准主要起草人：梁禄、张国祥、来爱平。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。
1 范围
本标准规定了车间空气中苄基氰浓度的气相色谱测定方法。
本标准适用于生产和使用场所空气中苄基氰浓度的测定。
2 原理
空气中苄基氰用活性炭管采集，经二硫化碳解吸，FFAP柱分离，气相色谱法测定，以保留时间定性，峰高定量。
3 仪器
3.1 活性炭管。
3.2 空气采样器：0～1L/min流量。
3.3 具塞比色管：10mL。
3.4 微量注射器：1微升。
3.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
色谱柱：柱长1.5m，内径4mm，不锈钢柱；
FFAP∶6201＝10∶100；
柱温：170℃； 汽化室温度：220℃；
检测室温度：220℃；
载气(氮气)：40mL/min。
4 试剂
4.1 苄基氰：色谱纯。
4.2 FFAP：固定液。
4.3 6201红色担体：80～100目。
4.4 二硫化碳：色谱鉴定应无干扰测定的杂质峰。
4.5 丙酮－二硫化碳：1＋3。
4.6 标准溶液：在25mL容量瓶中放入约10mL丙酮－二硫化碳(4.5)，准确称量，加数滴苄基氰，再准确称量，两次称量之差即为苄基氰的质量，加丙酮－二硫化碳(4.5)到刻度，混匀，计算1mL丙酮－二硫化碳中苄基氰的含量，该溶液为苄基氰标准贮备液，冰箱内保存。
5 采样
在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少为2mm，50mg端接空气采样器，垂直放置，以0.5L/min速度抽取10L空气。采样后将管的两端套上塑料帽，带回实验室分析。
6 分析步骤
6.1 对照试验：在采样地点打开活性炭管，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.2 样品处理：将前后两段活性炭分别倒入具塞试管中，各加1mL丙酮－二硫化碳(4.5)，振摇1min，放置30min后分析。
6.3 标准曲线的绘制：临用时取一定量的苄基氰标准贮备液，用丙酮－二硫化碳稀释成50，100，200微克/mL节基氰标准溶液，各进样1微升，每个浓度重复测定3次，取峰高的均值为纵坐标，苄基氰的含量为横坐标绘制标准曲线。
6.4 测定：在标准溶液测定的同样条件下，测定样品和空白对照，取1微升样品解吸液进样，以测得的保留时间定性，峰高定量，由标准曲线查得苄基氰的含量。
7 计算
式中：——空气中节基氰浓度，mg/m3；
c1，c2——分别为前后段活性炭样品解吸液中苄基氰含量，微克；
V0——标准状况下的采样体积，L。
8 说明
8.1 本法的检出限为0.44微克/mL，最低检出浓度为0.044mg/m3(采集10L空气样品)。当苄基氰浓度为50，100，200微克/mL时，相对标准偏差分别为4.1%，4.3%和1.4%。
8.2 本法的采样效率，当空气中苄基氰浓度在3.19～58.70mg/m3时，采样效率为100%。活性炭管上含有50，100，200微克苄基氰时，用丙酮－二硫化碳解吸，其解吸效率分别为95.8%，98.5%和93.1%，平均解吸效率为95.8%。
8.3 活性炭管采集苄基氰后，用塑料帽套紧管的两端，在室温下可以保存7天。
GB/T 17071—1997
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