| 空气中丙酸的气相色谱测定方法 |
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前 言
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测空气中丙酸的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从1998年12月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准起草单位：湖北省卫生防疫站。
本标准主要起草人：梁禄、张国祥、来爱平。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。
1 范围
本标准规定了车间空气中丙酸的气相色谱测定方法。
本标准适用于车间空气中丙酸的测定。
2 原理
用硅胶管采集空气中的丙酸，用丙酮解吸，经FFAP－H3PO4－Chromosorb W AW－DMCS柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 仪器
3.1 硅胶管，用长100mm，内径4mm的玻璃管，前段装300mg，后段装150mg
20～40目硅胶，两端和中间用脱脂棉固定或隔开，两端用塑料帽封闭。
3.2 空气采样器：0～1L/min。
3.3 微量注射器：1，10微升。
3.4 具塞比色管：10mL。
3.5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
色谱柱：柱长1.5m，内径3mm，玻璃柱；
FFAP：H3PO4：Chromosorb W AW－DMCS＝3∶0.5∶100；
柱温：120℃；
汽化室温度：200℃；
检测室温度：200℃；
载气(氮气)：15mL/min。
4 试剂
4.1 硅胶：20～40目，微球型，粗孔硅胶于烧杯中，加1＋1硫酸－硝酸混合液至高过硅胶表面1～2cm，置沸水浴中煮沸4h，待冷后弃去酸层，用自来水洗去酸液，再用蒸馏水多次洗涤，至无硫酸根离子为止。洗好的硅胶在110℃烘干，360℃活化3h，取出放在干燥器中备用。
4.2 丙酮。
4.3 丙酸。
4.4 磷酸。
4.5 FFAP：色谱固定液。
4.6 Chromosorb W AW－DMCS担体：60～80目。
5 采样
在采样地点打开硅胶管，150mg端接空气采样器，垂直放置，以0.5L/min的流量，抽取10L空气。
6 分析步骤
6.1 对照试验：同采样，在现场打开硅胶管，但不抽取空气。将样品管与对照样品管分别存放。
6.2 样品处理：将样品管和对照样品管中的两段硅胶分别倒入具塞比色管中，加0.6mL丙酮，振摇，浸泡30min。
6.3 标准曲线的绘制：在25mL量瓶中加入10mL丙酮，准确称量，加入2滴丙酸，再准确称量；两次重量之差即为丙酸的量。加丙酮至刻度，混匀，计算1mL溶液中丙酸含量，此液为贮备液，冰箱内保存。临用时取贮备液用丙酮稀释成1mL含0.5，0.75，1.0，1.5mg丙酸的标准溶液。取1?L上述标准溶液分别进样，相当于进入0.50，0.75，1.00，1.5微克丙酸，每个浓度重复三次，以峰高的平均值与丙酸浓度绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
6.4 测定：取1微升样品溶液进样，保留时间定性，峰高定量。
7 计算
7.1 按式(1)将空气样品体积换算成标准状况下的体积。
式中：V0——标准状况下的样品体积，L；
V——采样体积，L；
t——采样地点的温度，℃；
p——采样地点的大气压力，kPa。
7.2 按式(2)计算空气中乙酸浓度。
式中：c——空气中丙酸浓度，mg/m3；
m1、m2——分别为采样管前后段硅胶解吸溶液中所取样品中的丙酸含量，微克；
V0——标准状况下的采样体积，L。
8 说明
8.1 本法检出限为4.8×10－1微克(进样1微升液体样品)。最低检出浓度为29mg/m3(采10L空气)。当丙酸浓度为0.68，1.35，2.03微克/微升，其相对标准偏差分别为5.4%，5.8%，8.8%。
8.2 硅胶管采集丙酸，用丙酮解吸，当丙酸浓度为0.41～1.2mg时其解吸效率为90.3%～116.8%。其穿透容量为49.9mg/300mg硅胶。
8.3 采样后的硅胶管和对照试验的硅胶管两端必须用塑料帽封密，严防污染。
8.4 样品在常温下保存，最少可以稳定15天。
GB/T 17069—1997
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