| 空气中甲酸的气相色谱测定方法 |
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前 言
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测空气中甲酸的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从1998年12月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准起草单位：湖北省卫生防疫站。
本标准主要起草人：梁禄、张国祥、来爱平。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。
1 范围
本标准规定了车间空气中甲酸的气相色谱测定方法。
本标准适用于车间空气中甲酸的测定。
2 原理
用硅胶管采集空气中的甲酸，用硫酸溶液解吸，与乙醇酯化生成甲酸乙酯，FFAP－6201色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。
3 仪器
3.1 硅胶管：用长70mm，内径4mm的玻璃管，其中装两段浸渍有碳酸钠的20～40目硅胶，前段装600mg，后段装200mg，中间隔以1mm脱脂棉，两端用2mm厚的脱脂棉塞紧，塑料帽封口保存。
3.2 空气采样器：0～1L/min。
3.3 微量注射器：10微升。
3.4 具塞比色管：10mL。
3.5 反应瓶：具有螺旋帽的平底反应瓶，总体积为4.5mL，帽盖的中央有一小孔，内衬聚四氟乙烯或橡皮垫，用螺旋帽扣压封口，不准漏气。
3.6 超级恒温水浴锅：±0.5℃。
3.7 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
色谱柱：柱长2m，内径3mm，不锈钢柱；
FFAP∶6201＝10∶100；
柱温：80℃；
汽化室温度：130℃；
检测室温度：150℃；
载气(氮气)：17mL/min。
4 试剂
4.1 碳酸钠溶液：c(Na2CO3)＝0.1mol/L。
4.2 硅胶：20～40目。将原色硅胶粉碎，过筛，选20～40目的硅胶于烧杯中，加硫酸－硝酸混合液(1＋1)至高过硅胶表面1～2cm，置沸水浴中煮沸4h，待冷后弃去酸层，用自来水洗去酸液，再用蒸馏水多次洗涤至无硫酸根离子为止，洗好的硅胶在110℃烘干，360℃活化3h，取出放在试剂瓶中备用。
4.3 碳酸钠硅胶：取硅胶(4.2)加碳酸钠溶液(4.1)浸泡30min，弃去碳酸钠溶液，晾干，备用。
4.4 硫酸溶液：1＋19。
4.5 硫酸－乙醇溶液：15体积浓硫酸加85体积95%乙醇，混合。
4.6 FFAP：色谱固定液。
4.7 6201担体：80～100目。
5 采样
在采样地点打开硅胶管，200mg端接采样泵，垂直放置，以0.5L/min的流量，抽取3L空气。
6 分析步骤
6.1 对照试验：同采样，在现场打开硅胶管，但不抽取空气，将样品与对照样品分别存放。
6.2 样品处理：样品管和对照样品管中的两段硅胶分别倒入具塞比色管中，加1.5mL硫酸溶液(4.4)，漩涡混合器上混合，浸泡30min。取0.5mL于反应瓶中。
6.3 标准曲线的绘制：称取0.1479g甲酸钠，加水溶解，移入100mL量瓶中，加水至刻度，此液1mL含1.0mg甲酸，临用前用硫酸溶液(4.4)稀释成250微克/mL甲酸标准溶液。取5只反应瓶，分别加入标准溶液0.0，0.10，0.20，0.30，0.40mL(相当于0.0，25.0，50.0，75.0，100.0微克甲酸)，加硫酸溶液(4.4)至0.5mL，各加入0.5mL硫酸－乙醇溶液(4.5)；放入超级恒温水浴中，于55℃±0.5℃加热90min。在保温情况下，从反应瓶中取0.1mL气体进样。每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以甲酸的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
6.4 测定：向样品管中加入0.5mL硫酸－乙醇溶液(4.5)，其后操作同标准曲线绘制(6.3)，用保留时间定性，峰高定量。
7 计算
7.1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。
式中：V0——标准状况下的样品体积，L；
V——采样体积，L；
t——采样地点的温度，℃；
p——采样地点的大气压力，kPa。
7.2 按式(2)计算空气中甲酸浓度。
式中：c——空气中甲酸浓度，mg/m3；
m1、m2——所取样品气体的甲酸含量，微克；
V0——标准状况下的采样体积，L。
8 说明
8.1 本法检出限为1微克(进样0.1mL气体)。最低检出浓度为3mg/m3(采3L空气)。当甲酸浓度为20，40，80微克/0.1mL时，其相对标准偏差分别为9.5%，9.8%，7.7%。
8.2 碳酸钠硅胶管采集甲酸后用硫酸溶液(4.4)为解吸剂，其解吸效率为76.9%～87.5%。当空气中甲酸浓度为35～66mg/m3时采样效率在99%以上。相对湿度对穿透容量影响不显著，穿透容量大约为2mg/600mg碳酸钠硅胶。
8.3 甲酸在碳酸钠硅胶上比较稳定，保存7天其回收率还在97%以上。
GB/T 17068—1997
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