| 空气中二乙胺的气相色谱测定方法 |
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前 言
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中二乙胺的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从1998年12月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准起草单位：中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所。
本标准主要起草人：徐伯洪、姚明。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。
1 范围
本标准规定了车间空气中二乙胺的气相色谱测定方法。
本标准适用于生产和使用二乙胺的车间空气中二乙胺浓度的测定。
2 原理
空气中的二乙胺用涂有氢氧化钾(KOH)的硅胶采集，酸解吸并中和后，经碱性Chromosorb
102DMCS柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 仪器
3.1 溶剂解吸型硅胶管：内装两段碱性硅胶。
3.2 空气采样器：流量0～1L/min。
3.3 具塞试管：5mL。
3.4 恒温水浴。
3.5 微量注射器：10微升。
3.6 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱；
KOH：Chromosorb 102 DMCS＝5∶100；
柱温：180℃；
载气(氮气)：46mL/min；
汽化室温度：150℃；
检测室温度：210℃。
4 试剂
本法用水为蒸馏水。
4.1 碱性硅胶：20～40目多孔微球硅胶，在1＋1盐酸溶液中煮沸3h，水洗至中性，于110℃干燥。然后以1g硅胶加2mL
20g/L氢氧化钾溶液浸泡过夜，倾去多余的溶液，再在110℃干燥后，于350℃活化3h，置干燥器中保存。
4.2 硫酸溶液：c(H2SO4)=0.1mol/L。
4.3 氢氧化钾溶液：0.3mol/L。
4.4 Chromosorb 102 DMCS：色谱担体，60～80目。
4.5 二乙胺标准溶液：于10mL量瓶中，精确称取0.2500g二乙胺，用水稀释至刻度。此溶液1mL相当于25mg二乙胺，为标准溶液。
5 采样
5.1 短时采样：在采样点，打开硅胶管两端，以0.2L/min流量采集4L空气样品，采完样后，封闭管两端。
5.2 长时采样：在采样点，打开硅胶管两端，以0.05L/min流量采集4～8h空气样品。
6 分析步骤
6.1 对照试验：将硅胶管带至采样点，除不采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.2 样品处理：将采过样的前后两段硅胶分别放入具塞试管中，加入2.0mL硫酸溶液，在60℃水浴中解吸60min，并振摇几次。取出冷却后，取0.5mL解吸液，加0.5mL氢氧化钾溶液中和，摇匀后供测定。
6.3 标准曲线的制备：在5只10mL量瓶中，分别加入0，10，20，60，100微升标准溶液，加入5mL硫酸溶液，用氢氧化钾溶液中和并稀释至刻度，摇匀。每管二乙胺的含量分别为0，25，50，150和250?g/mL。将气相色谱仪调节至最佳操作条件，进样2微升，分别测定各标准管，每管重复3次。以测得的峰高均值对二乙胺含量(微克/mL)绘制标准曲线。
6.4 样品测定：用测定标准管的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，由测得的样品峰高值减去空白对照的峰高值，查标准曲线得二乙胺的含量(微克/mL)。
7 计算
7.1 按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积V0。
式中：V0——换算成标准状况下的采样体积，L；
V——采样体积，L；
p——采样场所的大气压力，kPa；
t——采样场所的气温，℃。
7.2 按式(2)计算空气中二乙胺的浓度。
式中：c——空气中二乙胺的浓度，mg/m3；
4——相当于样品溶液的总体积，mL；
c1，c2——分别为测得的前后段硅胶样品中二乙胺的含量，微克/mL；
V0——换算成标准状况下的采样体积，L。
8 说明
8.1 本法的检出限为3.9微克/mL，最低检出浓度为2mg/m3(采4L空气)标准曲线的 线性范围为25～250?g/mL。相对标准偏差为1.8%～3.2%。
8.2 本法的采样效率为100%，穿透容量大于9mg/200mg硅胶，解吸效率大于90%。
8.3 样品在室温下至少可保存7天。
8.4 三乙胺不干扰本法；在二乙胺浓度为25～250?g/mL下，5%甲醇干扰测定。
GB/T 17066—1997
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