化验室网站

空气中甲硫醇的气相色谱测定方法

前言
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中甲硫醇的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从1998年12月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位：四川省卫生防疫站。
本标准主要起草人：武皋绪，赵承礼。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。
1 范围
本标准规定了气相色谱法测定车间空气中甲硫醇浓度的方法。
本标准适用于车间空气中甲硫醇浓度的测定。
2 原理
空气中甲硫醇用乙酸汞浸泡的玻璃纤维滤纸采样，用盐酸处理并溶解在二氯甲烷中。经

^＇－氧二丙腈柱分离，火焰光度检测器检测，以保留时间定性，峰面积方根定量。
3 仪器
3.1 采样夹。滤料有效直径35mm。
3.2 滤料：超细玻璃纤维滤纸，直径40mm。
3.3 粉尘采样器。
3.4 注射器，50mL，10微升。
3.5 分液漏斗，30mL。
3.6 血清瓶，100mL。
3.7 具塞玻璃试管，5mL。
3.8 气相色谱仪，火焰光度检测器。
色谱柱：柱长3m，内径3mm，玻璃柱，经10mol/L磷酸溶液浸泡过液；
固定相：?、?＇－氧二丙腈∶201红色硅烷化担体＝25∶100；
柱温：75℃；
气化室温度：110℃；
检测室温度：110℃；
载气(氮气)：60mL/min；
氢气：100mL/min；
空气：35mL/min。
4 试剂
4.1 二氯甲烷。
4.2 盐酸溶液：2＋1。
4.3 醋酸汞溶液，50g/L，临用新配。
4.4

^＇－氧二丙腈，色谱固定液。
4.5 201红色硅烷化担体，60～80目。
4.6 甲硫醇。
4.7 甲硫醇标准溶液：取100mL二氯甲烷于血清瓶中，加盖(内衬塑料膜)，用50mL注射器取甲硫醇气体30mL注入二氯甲烷中使其溶解。此为贮备液，置冰箱内保存，其浓度用式(1)计算。临用时用二氯甲烷配制成甲硫醇标准溶液。

式中：48.11——甲硫醇分子量；
22.4——1mol甲硫醇标准状况下所占体积；
K——由操作时的温度，压力条件下换算成标准状况下的系数。
5 采样
将滤纸剪成采样夹同样大小的圆片，放人乙酸汞溶液中浸透，取出在暗处晾干。
把处理好的滤纸安装在采样夹内，以1L/min的流量抽取20L空气。把采完样的滤纸对折起来，放在暗处保存。
6 分析步骤
6.1 对照试验：将装好滤料的采样夹带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.2 样品处理：用镊子把采样后的滤纸放入已装有10mL盐酸溶液和10mL二氯甲烷的分液漏斗中，马上盖上塞子，振摇1min，不要放气。待两相分开后，取部分二氯甲烷液到5mL具塞玻璃试管中，供测定。
6.3 标准曲线的绘制：量取一定量的甲硫醇标准溶液注人二氯甲烷中，配制成0.5～5微克/mL标准系列。取1.0微升进样，测量保留时间及峰面积，每个浓度重复3次，取峰面积的平均值，以峰面积方根为纵坐标，甲硫醇的浓度(微克/mL)为横坐标，绘制标准曲线。
6.4 测定：在标准曲线测定的同样条件下，测定样品和空白对照，进样1.0?L样品溶液，以测得的样品峰面积方根减去空白对照峰面积方根后，由标准曲线查得甲硫醇的浓度(微克/mL)。保留时间为定性指标。
甲硫醇的色谱图见图1。

7 计算
7.1 按式(2)将采样体积换算成标准状况下的体积V₀

式中：V₀——换算成标准状况下的采样体积，L；
V_t——采样体积，L；
p——采样场所的大气压力，kPa；
t——采样场所的气温，℃。
7.2 按式(3)计算空气中甲硫醇的浓度。

式中：c——空气中甲硫醇的浓度，mg/m³；
c₁——测得的甲硫醇浓度，微克/mL；
V——样品处理后所得样品溶液的体积，mL；
V₀——同式(2)。
8 说明
8.1 本法的检出限为2×10^－4微克/微升(进样1.0微升液体样品)；最低检出浓度为0.1mg/m³(采样体积为20L)。线性范围为0.5～5微克/mL。当甲硫醇浓度为1，2，4?g/mL时，相对标准偏差分别为1.6%、3.9%、3.9%。
8.2 甲硫醇浓度为0.08～1.80mg/m³时，本法的采样效率为93.5%～100%；甲硫醇浓度为1，2，4微克/mL，本法的解吸效率为90.2%～94.6%。
8.3 甲硫醇采样后贮存七天内是稳定的(暗处保存)。
8.4 天然气中的共存物硫化氢、乙硫醇等对测定均无干扰。

GB/T 17064—1997

化验室网站