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空气中丙烯醇的直接进样气相色谱测定方法

前言
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中丙烯醇的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从1995年5月1日起实施。
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准起草单位：沈阳市劳动卫生与职业病研究所。
本标准主要起草人：林树莲、徐志洪、熊宪元、张大鹰。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
1 范围
本标准规定了直接进样气相色谱法测定车间空气中丙烯醇浓度的方法。
本标准适用于生产和使用丙烯醇的车间空气中丙烯醇浓度的测定。
2 原理
用大玻璃注射器采集空气中丙烯醇，直接进样，经聚乙二醇6000柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 仪器
3.1 注射器，100mL，2mL。
3.2 微量注射器，100，1 微升。
3.3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器，1×10^－3微克丙烯醇给出的信噪比不低于3∶1。
色谱柱：柱长2m，内径3mm，不锈钢柱。
聚乙二醇6000∶6201担体＝5∶100。
柱温：90℃。
汽化室温度：150℃。
检测室温度：120℃。
载气(氮气)：60mL/min。
4 试剂 4.1 丙烯醇，经重蒸馏。
4.2 聚乙二醇6000，色谱固定液。
4.3 6201担体，60～80目。
4.4 二硫化碳，经重蒸馏。
5 采样
用100mL注射器，在采样地点用现场空气抽洗4次，然后抽取100mL空气，套上塑料帽并垂直放置，当天分析。
6 分析步骤
6.1 对照试验
将100mL注射器带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.2 样品处理
将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录实验室温度和压力。
6.3 标准曲线的绘制
于50mL量瓶中，先加入适量二硫化碳，用微量注射器准确量取一定量丙烯醇(于20℃时1?L丙烯醇质量为0.853mg)注入量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的贮备液。临用前，取一定量贮备液，用二硫化碳分别稀释成0.005，0.01，0.025，0.05微克/微升的标准溶液。各取1?L进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以丙烯醇含量(微克)对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
6.4 测定
取1～2mL空气样品(记录温度及压力)直接进样。以保留时间定性，峰高定量。色谱图见图1。

7 计算
7.1 按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积。

式中：V₀——标准状况下的样品体积，mL；
V——样品体积，mL；
t——温度，℃；
p——大气压力，kPa。
7.2 按式(2)计算丙烯醇的浓度

式中：c——空气中丙烯醇的浓度，mg/m³；
V₀——标准状况下的样品体积，mL；
m——由标准曲线上查出的样品丙烯醇的含量，微克。
8 说明
8.1 本法检出限为1×10^－3微克(直接进样2mL空气样品)。
8.2 注射器采样，必须在8h内分析完毕。时间延长由于玻璃的吸附作用，使浓度降低。样品运送和保存期间，应将注射器垂直放置。
8.3 采样现场空气中可能共存有环氧丙烷、丙酮、苯等干扰物，本色谱柱能将其与丙烯醇分离。

WS/T 71—1996

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