| 空气中苯并(a)芘的高效液相色谱测定方法 |
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1 主题内容与适用范围
本标准规定了用反相C18柱高效液相色谱法分离测定车间空气中苯并(a)芘。
本标准适用于测定焦化、煤气、炭素、沥青加热等工厂和一切锅炉、不完全燃烧的废气以及环境空中苯并(a)芘浓度。
2 原理
空气中的苯并(a)芘(BaP)由收集在玻璃纤维滤纸上的飘尘中用环己烷提取、浓缩后加入氧化铝去大部分杂质，最后用反相C18柱分离，荧光检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。
3 仪器
3.1 玻璃纤维滤纸。
3.2 大流量采样器或中流量采样器或粉尘个体采样器。
3.3 索氏提取器。
3.4 K-D浓缩器或旋转蒸发器。
3.5 离心管，5mL。
3.6 离心机，3000r/min。
3.7 微量注射器，10uL。
3.8 高效液相色谱仪，荧光检测器。0.1ng苯并(a)芘给出的信噪比不低于3∶1。
色谱柱：柱长15cm，内径4mm，不锈钢柱。
柱填料：YWG－CH(5微米)。
柱温：室温。
柱压：4000kpa(450psi)。
流动相：甲醇∶水＝95∶5。
流速：0.6mL/min。
荧光检测器波长：
激发波长：365nm。发射波长：＞425nm。
4 试剂
4.1 甲醇：优级纯或重蒸馏提纯。
4.2 环己烷。
4.3 重蒸馏水。
4.4 碱性氧化铝，200～300目。
4.5 BaP标准溶液：用二甲基甲酰胺配成1mL＝1mg的储备液，再用甲醇稀释成1mL＝2微克的标准溶液，保存冰箱内可使用1个月。
5 采样
用玻璃纤维滤纸采集0.5～1m3以上的空气。
6 分析步骤
6.1 对照试验
从采样头内取出玻璃纤维滤纸(数量为总数的十分之一，至少为1张)与样品同时分析，作为对照。
6.2 样品处理
将采样后的玻璃纤维滤纸和对照样品全部或切割一定面积，用干净滤纸包好，放入索氏提取器内，在沸水浴上用环己烷提取8h。提取液在K-D浓缩器或旋转蒸发器内低于50C(水泵减压蒸出溶剂，浓缩到一定体积。
6.3 标准曲线的绘制
用微量注射器分别取2，4，6，8，10微升 BaP标准溶液(相当于4，8，12，16.20ng
BaP)注入色谱仪，每个浓度重复3次，取峰高或峰面积平均值。以BaP含量对峰高或峰面积作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
6.4 样品分析
将浓缩到一定体积的样品溶液取全部或一部分(0.5～1mL)于离心管内，加入约0.5g碱性氧化铝，摇匀。离心5min，取上清液1～10微升定量。
7 计算
7.1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。
式中：V0——标准状况下的样品体积，m3：
V——样品体积，mL；
t——温度，℃；
p——大气压力，kPa。
7.2 按式(2)计算BaP的浓度。
式中：X——空气中BaP的浓度，微克/100m3；
V0——标准状况下的样品体积，m3；
C——由标准曲线上查出的样品中BaP的含量，ng；
S1——采样滤纸面积，cm2；
S2——提取滤纸面积，cm2；
V1——浓缩后样品溶液体积，mL；
V2——分析时进样体积，?L。
8 说明
8.1 本法检测限为0.1ng(进样体积1～10微升)，当BaP浓度为0.17，1.7和17ng/微升时，变异系数分别为9.5%，5.4%和3.1%。
8.2 式(1)中温度和压力系指采样时现场空气的温度和压力。
8.3 采完样的玻璃纤维滤纸应样品向内对折，用铝箔包好，带回实验室。分析前应存放冷暗处，
8.4 苯并(a)芘标准溶液，也可用苯配制储备液，用甲醇稀释成使用溶液。若用苯稀释成使用溶液，进样体积5微升以下时溶剂峰不干扰测定。但二甲基甲酰胺沸点高，储备液保存中不致因溶剂挥发而改变溶液的浓度。
8.5 液相色谱柱可使用任何厂牌的反相C18柱，但粒度5微米的填料分离效果较好。10?m的填料需要较长的柱子。流动相的配比也可根据各自的仪器在75∶25至95∶5(甲醇/水)范围内自行选择溶剂的流量也可在0.5～1.0mL/min范围内进行选择。
8.6 荧光检测器如为分光型，可使用BaP的最佳波长，即激发波长365nm，发射波长405nm。
8.7 样品提取液中除多种多环芳烃外尚含有极性的有机化合物，在分析前加入氧化铝吸附了大部分扰物质，改善了BaP的峰形，也保护了色谱柱不受污染。
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责起草。
本标准主要起草人线引林、王敢峰。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
WS/T 15—1996
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