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空气中碘甲烷的1，2-萘醌-4-磺酸钠分光光度测定法

前言
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中碘甲烷的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从1996年7月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位：上海市卫生防疫站。
本标准主要起草人：严怀曾、温忆敏、袁克茵。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
1 范围
本标准规定了1，2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定车间空气中碘甲烷浓度的方法。
本标准适用于生产和使用碘甲烷的车间空气中碘甲烷浓度的测定。
2 原理
碘甲烷与亚硝酸钠作用，生成硝基甲烷，在氢氧化钠存在下与1，2－萘醌－4－磺酸钠生成紫蓝色化合物，比色定量。
3 仪器
3.1 多孔玻板吸收管。
3.2 抽气机。
3.3 流量计，0L/min～1L/min。
3.4 具塞比色管，10mL。
3.5 分光光度计，10mm比色杯。
4 试剂
4.1 吸收液：无水乙醇。
4.2 1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液：临用前配制，3g/L。
4.3 亚硝酸钠溶液：350g/L。
4.4 氢氧化钠溶液：0.035mol/L。
4.5 标准溶液：于25mL量瓶中加入10mL吸收液，准确称量，加入3滴碘甲烷，再准确称量，两次称量之差即为碘甲烷的质量。加吸收液至刻度，计算1mL溶液中碘甲烷的含量，使用时用吸收液稀释成1mL＝100微克碘甲烷的标准溶液。
5 采样
串联两个各装10mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的速度，抽取20L空气。
6 分析步骤
6.1 对照试验
同采样。将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。
6.2 样品处理
采样后，用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，自每个吸收管中各量取5.0mL样品溶液分别放入比色管中，供测定用。
6.3 按表1用10mL比色管配制标准管。
表1 碘甲烷标准管的配制

向标准管中各加入0.1mL1，2－萘醌－4－磺酸钠溶液，摇匀，加0.2mL亚硝酸钠，摇匀，在80℃水浴中加热20min，取出冷却后加0.1mL氢氧化钠溶液，振摇1min，于波长579nm下比色，以碘甲烷含量(微克)对吸光度作图，绘制标准曲线。
6.4 测定
按6.3相同操作条件，将处理后的样品进行测定，由标准曲线上查出碘甲烷的含量(微克)。
7计算
7.1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。

式中：V₀——标准状况下的样品体积，L；
V——样品体积，L；
t——温度，℃；
p——大气压力，kPa。
7.2 按式(2)计算碘甲烷的浓度。

式中：с——空气中碘甲烷的浓度，mg/m³；
m₁——第一吸收管所取样品中碘甲烷的含量，微克；
m₂——第二吸收管所取样品中碘甲烷的含量，微克；
V₀——换算成标准状况下的采样体积，L。
8 说明
8.1 本法的检出限为3微克/5mL，当碘甲烷含量分别为10，20，40，60，80微克/5mL时，其变异系数分别为11.6%，10.4%，7.1%，6.5%，5.1%。
8.2 样品尽可能在当天分析，如不行，可置于冰箱中不超过一周。
8.3 因加入饱和氢氧化钙溶液时发生混浊，本法用0.035mol/L氢氧化钠溶液代替。

GB/T 16123—1995

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