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空气中敌敌畏的溶剂解吸气相色谱测定方法

前言
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中敌敌畏的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从1996年7月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位：天津市劳动卫生研究所。
本标准主要起草人：刘黛莉。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
1 范围
本标准规定了溶剂解吸气相色谱法测定车间空气中敌敌畏浓度的方法。
本标准适用于生产和使用敌敌畏的车间空气中敌敌畏浓度的测定。
2 原理
用聚氨酯泡沫塑料采集空气中敌敌畏，用甲醇解吸进样，经SE－30，QF－1混合柱分离，用火焰光度检测器检测，以保留时间定性，以峰高定量。
3 仪器
3.1 采样管：用长60mm，内径10mm的玻璃管，装两段泡沫塑料柱(高20mm，直径12mm；用前，用洗净剂洗净，甲醇浸泡过夜，蒸馏水冲洗，滤纸吸干后，于60℃～80℃烘干)，中间间隔约3mm。
3.2 采样泵：1L/min～1.5L/min。
3.3 微量注射器：2，10微升。
3.4 玻璃解吸瓶：4mL。
3.5 气相色谱仪，火焰光度检测器。
色谱柱：柱长1.6m，内径3.2mm玻璃柱，
SE-30∶QF-1∶Chromosorb WAW DMCS＝3∶2∶100；
柱温：150℃；
汽化室温度：180℃；
载气(氮气)：60mL/min。
4 试剂
4.1 甲醇。
4.2 敌敌畏。
4.3 SE-30，色谱固定液。
4.4 QF-1，色谱固定液。
4.5 Chromosorb WAW DMCS担体，80～100目。
5 采样
在采样地点打开采样管，以1L/min的流量，抽取10L空气；采样毕，用塑料帽封闭采样管，待分析。
6 分析步骤
6.1 对照试验
将采样管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.2 样品处理
采样后的两段泡沫塑料柱分别放入两只解吸瓶中，加2mL甲醇，并用玻璃棒将泡沫塑料全部按入甲醇中，浸泡30min。
6.3 标准曲线的绘制
于10mL量瓶中加少量甲醇，加1微升敌敌畏，加甲醇至刻度，配成142微克/mL的敌敌畏贮备液，保存于冰箱中，临用前取贮备液，用甲醇稀释成1mL＝5微克敌敌畏的标准溶液，然后分别取0.2、0.4、0.6、0.8mL标准溶液，加甲醇至1mL，混匀后，用微量注射器各取10微升进样，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以敌敌畏的含量对峰高作图，绘制标准曲线，并以保留时间为定性指标。
6.4 测定
用玻璃棒挤压浸泡的泡沫塑料，取10?L解吸液进样，以保留时间定性，以峰高定量。色谱图见图1。

7 计算
7.1 按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积：

式中：V₀——标准状况下的采样体积，L；
V——采样体积，L；
t——气温，℃；
p——气压，kPa。
7.2 按式(2)计算敌敌畏的浓度：

式中：c——空气中敌敌畏的浓度，mg/m³；
m₁——由标准曲线查得的前段泡沫塑料中敌敌畏含量，微克；
m₂——由标准曲线查得的后段泡沫塑料中敌敌畏含量，微克；
V₀——标准状况下的采样体积，L。
8 说明 8.1 本法检出限为1.4×10^－4微克(进10微升液体样品)。
8.2 用甲醇解吸，高、中、低三种不同浓度水平敌敌畏的解吸效率均值为97.2%±9.2%(n＝8)，采样效率均值为99.4%±1.3%(n＝14)。
8.3 甲拌磷、乐果及对硫磷等不干扰测定。
8.4 聚氨酯泡沫塑料用前必须按操作步骤用甲醇作前处理。

GB/T 16120—1995

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