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空气中乐果的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法

前言
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中乐果的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从1996年7月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位：四川省卫生防疫站。
本标准主要起草人：武皋绪、赵承礼。
本标准委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
1 范围
本标准规定了盐酸萘乙二胺分光光度法测定车间空气中乐果浓度的方法。
本标准适用于生产和使用乐果的车间空气中乐果浓度的测定。
2 原理
乐果经碱水解生成巯基乙酸，再与亚硝酸作用生成亚硝基化合物，过量的亚硝酸用氨基磺酸铵除去。亚硝基化合物在汞离子存在下水解定量释出亚硝酸，与对氨基苯磺酰胺(磺胺)和盐酸萘乙二胺作用生成紫红色，比色定量。
3 仪器
3.1 多孔玻板吸收管。
3.2 抽气机。
3.3 流量计，0L/min～10L/min。
3.4 具塞比色管，25mL。
3.5 分光光度计。
4 试剂
4.1 吸收液：水。 4.2 氢氧化钠溶液：1mol/L。
4.3 亚硝酸溶液：0.01mol/L亚硝酸钠溶液(称取0.0690g溶解在100mL水中)和1mol/L硫酸溶液(1/2H₂SO₄)以1∶9的比例混合，临用前配制。
4.4 氨基磺酸铵溶液：5g/L。
4.5 氯化汞溶液：1g/L。
4.6 对氨基苯磺酰胺溶液：34g/L，称取3.4g对氨基苯磺酰胺溶于0.4mol/L盐酸中，并稀释至100mL。
4.7 混合液：取1份1g/L氯化汞溶液和4份34g/L对氨基苯磺酰胺溶液混合。
4.8 盐酸萘乙二胺溶液：溶解0.5g盐酸萘乙二胺于100mL0.4mol/L盐酸中，临用前配制。
4.9 标准溶液：称取一定量的纯乐果(工业纯乐果结晶可用乙醚溶解重结晶两次，得熔点不低于49℃的白色结晶)，用水配成标准溶液。临用前再用水稀释成1mL＝10微克乐果的标准溶液。
5 采样
取一只装5mL水的多孔玻板吸收管，以0.3L/min的速度抽取3L空气。
6 分析步骤
6.1 对照试验
将装好滤膜的采样夹带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.2 样品处理
用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，取4mL样品溶液于比色管中，供测定用。
6.3 标准曲线的绘制
按表1配制标准管。
表1 乐果标准管的配制

向标准管中各加1mL氢氧化钠溶液，摇匀，放置10min。向各管中加入2.5mL亚硝酸溶液，混匀，放置5min。分别加入0.5mL氨基磺酸铵溶液，并强烈振摇1min，放置3min。加入1mL混合液，放置5min。然后加入1mL盐酸萘乙二胺溶液，摇匀。10min后于波长540nm下比色定量。以乐果含量(?g)对吸光度作图，绘制标准曲线。
6.4 测定
样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出乐果的含量(微克)。
7 计算
7.1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。

式中：V₀——标准状况下的样品体积，L；
V——样品体积，L；
t——温度，℃；
p——大气压力，kPa。 7.2 按式(2)计算乐果的浓度。

式中：с——空气中乐果的浓度，mg/m³；
m——所取样品溶液中乐果的含量，微克；
V₀——标准状况下的样品体积，L。
8 说明
8.1 本法的检出限为0.8微克/4mL。采样为3L时本法的测定范围为0.3～3.3mg/m³。当乐果浓度为2，6，10微克/4mL时，变异系数分别为6.8%，1.9%，1.7%。
8.2 空气中乐果浓度为0.5mg/m³～10.7mg/m³时，采样效率为90%～94.4%。
8.3 测定步骤中，加入氨基磺酸铵后，必须注意充分振摇以除去过量的亚硝酸，否则亚硝酸即与对氨基苯磺酰胺和盐酸萘乙二胺作用，产生紫红色，影响测定结果。
8.4 对硫磷、滴滴涕、六六六等对本法不干扰，但甲拌磷，内吸磷以及含有巯基的化合物对本法有干扰。

GB/T 16119—1995

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