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空气中甲基对硫磷的气相色谱测定方法

前言
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中甲基对硫磷的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从1996年7月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位：湖北省卫生防疫站。
本标准主要起草人：梁禄、张国祥。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
1 范围
本标准规定了气相色谱法测定车间空气中甲基对硫磷浓度的方法。
本标准适用于生产和使用甲基对硫磷的车间空气中甲基对硫磷浓度的测定。
2 原理
用硅胶管采集空气中甲基对硫磷，用丙酮解吸，经SE－30、QF－1、Chromosorb W AW－DMCS混合柱分离，用火焰光度检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。
3 仪器
3.1 硅胶管，用长70mm，内径8mm的玻璃管，其中装两段20～40目硅胶，前段装600mg，后段装200mg，中间隔以1mm厚的玻璃棉，两端用2mm厚的玻璃棉塞紧。管两端用塑料帽盖紧或熔封。
3.2 采样泵，0～1L/min。
3.3 微量注射器，1，10微升。
3.4 具塞比色管，10mL。
3.5 气相色谱仪，火焰光度检测器。
色谱柱：柱长1.5m，内径3mm，玻璃柱。
SE-30：QF-1：Chromosorb W AW-DMCS＝3∶2∶100。
柱温：200℃。
汽化室温度：240℃。
检测室温度：240℃。
载气(氮气)：80mL/min。
4 试剂
4.1 硅胶，20～40目。将原色硅胶粉碎，过筛，选20～40目的硅胶于烧杯中，加1+1硫酸硝酸混合液至高过硅胶表面1～2cm，置沸水浴中煮沸4h，待冷后弃去酸层，再用蒸馏水多次洗涤，至无硫酸根离子为止，洗好的硅胶在110℃烘干，360℃活化3h，取出放在干燥器中备用。
4.2 丙酮。
4.3 甲基对硫磷，标准品。
4.4 SE-30，色谱固定液。
4.5 QF-1，色谱固定液。
4.6 Chromosorb W AW－DMCS担体，60～80目。
5 采样
在采样地点打开硅胶管，200mg端接采样泵，垂直放置，以0.2L/min的速度，抽取4L空气。两端套上塑料帽。
6 分析步骤
6.1 对照试验将硅胶管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.2 样品处理将样品管和对照样品管中的两段硅胶分别倒入具塞比色管中，加2mL丙酮，游涡混合器上混合，浸泡30min。
6.3 标准曲线的绘制准确称取一定量的甲基对硫磷，加丙酮溶解，移入100mL量瓶中，加丙酮至刻度，计算1mL溶液中甲基对硫磷的含量，此液为储备液，于冰箱内保存。临用前取储备液，用丙酮稀释成1mL含0.05微克甲基对硫磷的标准溶液。用微量注射器进样0.5，1.0，2.0微升标准溶液，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以甲基对硫磷的含量(微克)对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
6.4 测定取2微升样品溶液进样，用保留时间定性，峰高定量，色谱图见图1。

7 计算
7.1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。

式中：V₀——标准状况下的样品体积，L；
V——样品体积，L；
t——温度，℃；
p——大气压力，kPa。
7.2 按式(2)计算甲基对硫磷的浓度。

式中：c——空气中甲基对硫磷的浓度，mg/m³；
m₁、m₂——所取样品溶液中甲基对硫磷的含量，微克；
V₀——标准状况下的采样体积，L。
8 说明
8.1 本法检测限为3×10^－3微克(进样2微升液体样品)，当甲基对硫磷浓度为0.2，0.6，1.0ng/2微升时，其变异系数分别为4.3%，3.2%，3.5%。
8.2 硅胶采样管采集甲基对硫磷后用丙酮解吸，其解吸效率在99%～105%之间。采样效率为92.1%～100%。
8.3 采样后的硅胶管和对照试验的硅胶管的两端必须用塑料帽封密，严防污染。样品管在常温下保存7d其保留率仍在82%以上。

GB/T 16117—1995

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