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空气中吡啶的巴比妥酸分光光度测定方法

前言
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中吡啶的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从1996年7月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位：江苏省卫生防疫站。
本标准主要起草人：史桂云。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
1 范围
本标准规定了巴比妥酸分光光度法测定车间空气中吡啶浓度的方法。
本标准适用于生产和使用吡啶的车间空气中吡啶浓度的测定。
2 原理
吡啶和氯化氰与巴比妥酸反应，生成红紫色化合物，比色定量。
3 仪器
3.1 多孔玻板吸收管。
3.2 抽气机。
3.3 流量计，0～1L/min。
3.4 具塞比色管，25mL。
3.5 分光光度计。
4 试剂
4.1 吸收液：盐酸，c(HCl)＝0.01mol/L。
4.2 盐酸，c(HCl)＝0.1mol/L。
4.3 氰化钾溶液，20g/L。
4.4 氯胺T溶液，10g/L，临用前配制。
4.5 巴比妥酸丙酮水溶液：称取1.25g巴比妥酸溶于100mL1+1丙酮水溶液中，必要时可稍加热溶解。
4.6 吡啶标准溶液：于25mL量瓶中加10mL吸收液，准确称量，加2滴新蒸馏的吡啶，再准确称量，加吸收液至刻度，计算出1mL溶液中吡啶的含量，再稀释成1mL＝0.1mg的溶液。临用前用吸收液稀释成1mL＝10.0微克的吡啶标准溶液。
5 采样
取装10mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.1L/min的速度抽取1L空气。
6 分析步骤
6.1 对照试验将装好吸收液的吸收管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.2 样品处理用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，倒入比色管中，量取5.0mL样品溶液于另一比色管中，加5.0mL吸收液，混匀。
6.3 标准曲线的绘制按表1配制标准管。
表1 吡啶标准管的配制

向每个标准管中加入1mL盐酸(4.2)，1mL氰化钾溶液，5mL氯胺T溶液，混匀，立即加入2mL巴比妥酸丙酮水溶液，加水至25mL，混匀，置40℃水浴中加热45min，取出冷却，于波长580nm下，以水作参比比色，以吡啶含量(微克)对吸光度作图，绘制标准曲线。
6.4 测定样品管的操作同标准管，测定吸光度后由标准曲线上查出吡啶的含量(微克)。
7 计算
7.1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。

式中：V₀——标准状况下的样品体积，L；
V——样品体积，L；
t——温度，℃；
p——大气压力，kPa。
7.2 按式(2)计算吡啶的浓度。

式中：c——空气中吡啶的浓度，mg/m₃；
m——由标准曲线上查出的样品中吡啶的含量，微克；
V₀——标准状况下的样品体积，L。
8 说明
8.1 本法的检出限为0.4微克/10mL。测定范围0.5～8.0微克，当吡啶含量分别为0.5，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0微克/10mL时，变异系数分别为6.3%，2.2%，2.0%，1.2%，1.7%，0.4%。
8.2 当空气中吡啶浓度为2.0～24.1mg/m³时，应用本法采样，其效率大于99%。
8.3 显色时的温度和加热时间对结果影响很大，因此样品管和标准管的操作条件应一致。
8.4 酸度对显色反应有影响，盐酸用量应严格控制。

GB/T 16116—1995

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