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空气中二硝基氯苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法

前言
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中二硝基氯苯的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从1996年7月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位：广东省职业病防治院。
本标准主要起草人：陈利平、叶能权、童映芳。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
1 范围
本标准规定了盐酸萘乙二胺分光光度法测定车间空气中二硝基氯苯浓度的方法。
本标准适用于生产和使用二硝基氯苯的车间空气中二硝基氯苯浓度的测定。
2 原理
在酸性溶液中，二硝基氯苯被三氯化钦还原成二氨基氯苯，经重氮化后与盐酸萘乙二胺生成紫色，比色定量。
3 仪器
3.1 多孔玻板吸收管。
3.2 抽气机。
3.3 流量计，0～1L/min。
3.4 恒温水浴。
3.5 具塞比色管，10mL。
3.6 分光光度计，20mm比色杯。
4 试剂
4.1 吸收液：无水乙醇。
4.2 盐酸，2mol/L。
4.3 三氯化钛溶液，150g/L，于冰箱中保存。
4.4 溴化钾溶液，100g/L。
4.5 亚硝酸钠溶液，32g/L，临用时配制。
4.6 氨基磺酸铵溶液，20g/L，于冰箱中可保存一周。
4.7 盐酸萘乙二胺溶液，10g/L，于冰箱中可保存一周。
4.8 2，4－二硝基氯苯标准溶液：准确称取0.1000g 2，4－二硝基氯苯，用无水乙醇溶解后转入100mL量瓶中并稀释至刻度，此溶液1mL＝1mg 2，4－二硝基氯苯，使用时再用1+1乙醇稀释成1mL＝10微克2，4－二硝基氯苯的标准溶液。
5 采样
串联两个各装有5mL吸收液的多孔玻板吸收管，以0.3L/min的速度抽取6L空气。
6 分析步骤
6.1 对照试验将装好吸收液的吸收管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.2 样品处理用吸收管中的吸收液洗涤进气管的内壁3次，然后将两个吸收管中的样品液分别倒入10mL比色管中，以少量水稀释至10mL，量取2.5mL于另一比色管中。
6.3 标准曲线的绘制：按表1配制二硝基氯苯的标准管。
表1二硝基氯苯标准管的配制

向标准管中各加入0.4mL盐酸(4.2)及0.05mL三氯化钦溶液，置于50℃水浴中保温15min，取出放冷，加1mL水，1mL溴化钾溶液及0.1mL亚硝酸钠溶液，混匀，放置10min，加入0.5mL氨基磺酸铵溶液，充分振摇至无气泡发生为止，放置5min，加入1mL盐酸萘乙二胺溶液，加水稀释至10mL，混匀，放置15min，用20mm比色杯，于波长560nm下测吸光度，以2，4－二硝基氯苯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。
6.4 样品测定样品管操作同标准管，测吸光度后由标准曲线上查出二硝基氯苯的含量。
7 计算
7.1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。

式中：V₀——标准状况下的样品体积，L；
V——样品体积，L；
t——温度，℃；
p——大气压力，kPa。
7.2 按式(2)计算空气中二硝基氯苯的浓度。

式中：c——空气中二硝基氯苯的浓度，mg/m³；
m₁、m₂——分别为第一、第二吸收管所取样品溶液中二硝基氯苯的含量，微克；
V₀——标准状况下的样品体积，L。
8 说明
8.1 本法的检出限为1微克/2.5mL；灵敏度当比色体积为2.5mL时，2微克的二硝基氯苯应有0.034的吸光度；本法的测定范围为1～10微克/2.5mL；当二硝基氯苯的浓度为2.0，5.0，8.0微克/2.5mL时，变异系数分别为13.6%，8.7%和2.8%。
8.2 串联两支各盛5mL吸收液的多孔玻板吸收管以0.3L/min的速度采样20min，当空气中二硝基氯苯的浓度在1.01～8.90mg/m³时，前管的采样效率为90.4%～95.5%。
8.3 样品采集后当天分析完毕，所显颜色15min发色完全，在2h内所呈的颜色稳定。
8.4 在10mL的显色体积中，若1+1的乙醇超过4mL，显色液有时会产生浑浊现象，因此样品液的用量只能取2.5mL。在加入溴化钾及亚硝酸钠溶液前，于样品液中加1mL水，避免产生浑浊现象；过量的亚硝酸钠能与盐酸萘乙二胺作用产生黄色，影响比色，因此加氨基磺酸铵后必须充分振摇，以彻底除掉亚硝酸钠。
8.5 硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯对二硝基氯苯的测定有干扰。

GB/T 16115—1995

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