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空气中三硝基甲苯的气相色谱测定方法

前言
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中三硝基甲苯的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从1996年7月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位：辽宁省劳动卫生研究所。
本标准主要起草人：程玉琪、张颖。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
1 范围
本标准规定了气相色谱法测定车间空气中三硝基甲苯浓度的方法。
本标准适用于生产和使用三硝基甲苯的车间空气中三硝基甲苯浓度的测定。
2 原理
用滤料采集空气中三硝基甲苯，用苯洗脱，经OV－17、QF－1混合色谱柱分离后，以电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3 仪器
3.1 采样夹。
3.2 滤料，慢速定量滤纸。
3.3 注射器，100mL。
3.4 微量注射器，5，1微升。
3.5 具塞比色管，10mL。
3.6 气相色谱仪，电子捕获检测器(⁶³Ni源)。0.003ng三硝基甲苯给出的信噪比不低于3∶1。
色谱柱：柱长2m，内径3mm玻璃柱或不锈钢柱。
OV-17∶QF-1∶Chromosorb W AW-DMCS＝2∶1.5∶100。
柱温：210℃。
汽化室温度：250℃。
检测室温度：250℃。
载气(氮气)：50mL/min。
4 试剂
4.1 苯，分析纯，重蒸馏。
4.2 2，4，6－三硝基甲苯。
4.3 OV－17，色谱固定液。
4.4 QF－1，色谱固定液。
4.5 Chromosorb W AW－DMCS担体，60～80目。
5 采样将滤纸置于采样夹中夹紧，连接100mL注射器，以3L/min的速度抽取200mL空气。
6 分析步骤
6.1 对照试验将装好滤膜的采样夹带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.2 样品处理将采过样的滤纸放入具塞比色管中，加5mL苯，时时振摇，洗脱30min，洗脱溶液供测定用。
6.3 标准曲线的绘制用称量法以苯为溶剂配制含三硝基甲苯分别为0.02，0.04，0.1，0.2微克/mL的标准溶液。进样5微升，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值。以三硝基甲苯的含量(微克)对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
6.4 测定取5微升样品溶液进样，用保留时间定性，用峰高定量。
三硝基甲苯色谱图见图1。

7 计算
7.1 按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积。

式中：V₀——标准状况下的样品体积，L；
V——样品体积，L；
t——温度，℃；
p——大气压力，kPa。
7.2 按式(2)计算三硝基甲苯的浓度。

式中：c——空气中三硝基甲苯的浓度，mg/m³；
m——从标准曲线上查出的三硝基甲苯的含量，微克；
V₀——标准状况下的样品体积，L。
8 说明
8.1 本法检出限为3×10^－6微克(进样5微升液体样品)，测定范围为0.1～10mg/m³，当三硝基甲苯浓度为0.01，0.02，0.04，0.10，0.40微克/mL时，变异系数分别为7.9%，4.9%，7.8%，3.2%，4.2%。
8.2 要注意采样夹的气密性。采样时防止污染，事先将滤纸放入滤膜夹并置于样品盒中备用。本法的采样效率大于98.8%。滤纸采样后，用苯在室温下处理30min，三硝基甲苯的洗脱率平均为96.7%。
8.3 样品运送到实验室后，将滤纸样品面向内折叠，放入具塞比色管中，可长期保存。
8.4 用苯配制的三硝基甲苯标准贮备液(1mL＝0.5mg)，在冰箱中至少可稳定3个月。
8.5 采样现场共存保留时间与三硝基甲苯相近的物质时，干扰测定。此时可通过变更色谱条件来排除。但是在通常的情况下，生产或使用现场不存在干扰物质。

GB/T 16113—1995

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