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空气中二硝基苯的气相色谱测定方法

前言
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中二硝基苯的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。
本标准从1996年7月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位：北京医科大学公共卫生学院。
本标准主要起草人：阮永逍。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
1 范围
本标准规定了气相色谱法测定车间空气中二硝基苯浓度的方法。
本标准适用于生产和使用二硝基苯的车间空气中二硝基苯浓度的测定。
2 原理
空气中二硝基苯用苯采集，经OV-17、QF－1混合色谱柱分离后，用电子捕获检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。
3 仪器
3.1 冲击式吸收管。
3.2 抽气机(防爆)。
3.3 流量计，0～5L/min。
3.4 微量注射器，20，10，1 微升。
3.5 气相色谱仪，电子捕获检测器(⁶³Ni源或氚源)。
色谱柱：柱长2m，内径3mm，玻璃柱。
OV-17：QF－1：Chromosorb W AW-DMCS＝2∶1.5∶100。
柱温：193℃。
汽化室温度：250℃。
检验室温度：250℃。
载气(氮气)：50mL/min。
4 试剂
4.1 苯(吸收液)，分析纯。
4.2 二硝基苯，色谱纯。
4.3 OV-17，色谱固定液。
4.4 QF-1，色谱固定液。
4.5 Chromosorb WAW-DMCS担体，60～80目。
5 采样
于冲击式吸收管中装入5mL苯(吸收液)，以3L/min的速度抽取6L空气。
6 分析步骤
6.1 对照试验将装好吸收液的吸收管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.2 样品处理采样后，用苯将吸收液体积补至5mL。用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，混匀。取1微升进样。
6.3 标准曲线的绘制在25mL量瓶中加入10mL苯，准确称重后加入二硝基苯少许，再称重，两次重量差即为二硝基苯的量，此液为贮备液。临用时用苯稀释成1mL＝1.0微克二硝基苯的标准溶液。分别取0.5，1.0，2.5，5.0微升二硝基苯标准液进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以二硝基苯的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
6.4 测定取1微升液体样品直接进样，用保留时间定性，峰高定量。
二硝基苯色谱图见图1。

7 计算
7.1 按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积。

式中：V₀——标准状况下的采样体积，L；
V——采样体积，L；
t——温度，℃；
p——大气压力，kPa。
7.2 按式(2)计算二硝基苯的浓度。

式中：c——空气中二硝基苯的浓度，mg/m³；
m——由标准曲线上查出的二硝基苯的含量，微克。
V₀——标准状况下的采样体积，L。
8 说明
8.1 本法检出限为4×10^－5微克(进样1微升液体样品)，测定范围为0.1～10mg/m³，当二硝基苯浓度为0.1，1，10mg/m³时，变异系数分别为7.4%，4.4%，1.3%。
8.2 采集6L空气样品，适用于空气中二硝基苯的含量在最高容许浓度左右，如车间空气浓度较低，应增加采气量。
8.3 二硝基苯的三种异构体(间、邻、对)中，以间二硝基苯具有工业意义。若现场有对或邻二硝基苯可用该两种异构体配制标准液。
8.4 若电子捕获检测器为氚源，检测室温度应降至190～200℃。

GB/T 16112—1995

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