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空气中硝基苯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法

1 主题内容与适用范围
本标准规定了用盐酸萘乙二胺分光光度法测定车间空气中硝基苯。
本标准适用于测定硝基苯生产和使用场所空气中硝基苯的浓度。
2 原理
在酸性溶液中，硝基苯被三氯化钦还原成苯胺，苯胺经重氮化后与盐酸萘乙二胺偶合生成紫色，比色定量。
3 仪器
3.1 大型气泡吸收管。
3.2 抽气机。
3.3 流量计，0～21L/min。
3.4 具塞比色管，10mL。
3.5 分光光度计，20mm比色杯。
4 试剂
4.1 吸收液，1＋9乙醇。
4.2 盐酸，c(HCl)＝2mol/L。
4.3 15%(m/m)三氯化钦溶液，于冰箱中保存。
4.4 溴化钾溶液，100g/L。
4.5 亚硝酸钠溶液，32g/L。临用时配制。
4.6 氨基磺酸铵溶液，20g/L。于冰箱中可保存一周。
4.7 盐酸萘乙二胺溶液，10g/L。于冰箱中可保存一周。
4.8 标准溶液：取一个25mL量瓶，加入10mL乙醇，准确称量，加入2滴硝基苯，再准确称量，两次称量之差为硝基苯的质量，加乙醇至刻度，混合均匀，计算1mL溶液中硝基苯的含量，使用时，以吸收液稀释成1mL＝10微克硝基苯的标准溶液。
5 采样
串联两个各装有10mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取5L空气。
6 分析步骤
6.1 对照试验同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。
6.2 样品处理用吸收管中的吸收液洗涤进气管的内壁3次，然后从每个吸收管中量取5.0mL样品液放入10mL比色管中。
6.3 标准曲线的绘制按下表配标准管。
硝基苯标准管的配制

向标准管中各加入0.4mL盐酸(4.2)，0.05mL三氯化钦溶液(4.3)，混匀，置于50℃水浴中加热10min，取出放冷。加入1mL溴化钾溶液(4.4)及0.1mL亚硝酸钠溶液(4.5)，混匀，放置10min，再加0.5mL氨基磺酸铵溶液(4.6)，充分振摇至无气泡发生为止，放置5min，加入1mL盐酸萘乙二胺溶液(4.7)，加水稀释至10mL。放置15min，用20mm比色杯，于波长560nm下测吸光度，以硝基苯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。
6.4 测定样品管操作同标准管，测定吸光度后由标准曲线上查出硝基苯的含量。
7 计算
7.1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。

式中：V₀——标准状况下的样品体积，L；
V——样品体积，L；
t——温度，℃； p——大气压力，kPa。
7.2 按式(2)计算空气中硝基苯的浓度。

式中：X——空气中硝基苯的浓度，mg/m³；
C₁、C₂——分别为第一、第二吸收管所取样品溶液中硝基苯的含量，微克；
V₀——标准状况下的样品体积，L。
8 说明
8.1 本法的检测限为0.5?g/5mL；灵敏度为当比色体积为5mL时，1?g的硝基苯应有0.048的吸光度；本法的测定范围为0.5～10微克/5mL；当硝基苯的浓度为2.0，5.0，8.0微克/5mL时，变异系数分别为8.0%，2.5%和2.0%。
8.2 串联两支各盛10mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度采集硝基苯空气，当空气中硝基苯的浓度在3.5～26.2mg/m³时，前管的采样效率为91.0%～96.1%。
8.3 样品采集后应当天分析完毕；所显颜色15min发色完全，至少在2h内稳定。
8.4酸度对本法有较大影响，酸度低，所显颜色出现浑浊，酸度大，显色缓慢，要1～1.5h才能稳定。在操作条件下，加入0.4mL 2mol/L的盐酸为宜。过量的亚硝酸钠必需用氨基磺酸铵除去，否则能与盐酸萘乙二胺作用生成黄色，影响比色。
8.5 苯胺对本法有干扰，如有苯胺存在时，可取另一半样液不经过还原即行测定苯胺的含量，则还原的那一半是苯胺和硝基苯的量，由结果中减去苯胺即得硝基苯含量。
附加说明：
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准由广东省职业病防治院、四川省卫生防疫站负责起草。
本标准主要起草人叶能权、武皋绪、吴翠蓉。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。

GB/T 16102—1995

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