| 空气中碳氢的测定 |
|
1适用范围
本方法适用于气相色谱法的外标法测定气体中的烃的含量.
本方法适用于样品中的微量烃含量的分析.
2方法原理:
空气中碳氢组份进入色谱柱,由于各组份在气固两相中分离性质上存在差异,在柱内形成组份迁移速度
的差别而进行分离,分离后的各组份先后流出色谱柱,进入检测器,由积分仪绘出相应的色谱图,根据各
组份的保留值,作为定性的依据,根据各组份的峰高作为定量的依据.
3药品及材料:
3.1标准气
以氮气为底气,含不同浓度甲烷,乙烷,乙炔,乙烯,丙烷,丙烯,丁烷,异定烷丁烯,丁二烯的混合气
3.2氢气,氮气
其纯度不低于99.8%,使用前需用脱水装置硅胶,分子筛或活性碳进行净化处理.
3.3空气
应无腐蚀性杂质,使用前需进行脱油,脱水处理.
3.4定量管:1ml
3.5气相色谱仪
带有氢火焰离子化检测器,灵敏度符号要求.
3.6积分仪
4试验条件
4.1检测器:氢火焰离子化检测器.
4.2载气:氮气.
4.3色谱柱:内径3mm,长2.0m的不锈钢柱.
固定相:TDX-01.
4.4柱温:150℃.
4.5检测器温度:200℃.
4.6气化室温度:. 200℃.
4.7进样量:1ml.
4.8定量方法:外标法.
5校正步骤:
在试验条件下,进5ml标气,待出峰结束后,用calibrate和repeat功能进行校正.
6分析步骤:
在实验条件下,进5ml样品,重复进样,直到出平行样为止.
7各个组份的定性
根据外标物和待测样品各个组份的保留时间,定性确定样品中的碳氢组份.
8.1定量计算
利用外标法定量,外标物为本方法规定的标准气体,计算公式:
Ci=hixCs/hs
式中:Ci-待测样品中组份I的含量ml/m3 ;
hi-待测样品中组份I的mm;
Cs-标准气体中组份I的峰高含量ml/m3;
Hs-标准气体中组份I的峰高mm.
8.2允许误差:
同一样品两次平行测定结果的相对误差不大于5%.
|
|
|
