| 光离子化检测器气相色谱仪测定空气中胺类化合物 |
| 陈彬 焦红岩 李淑香 席亚清 孟月 卢春光 |
摘要：介绍使用玻璃注射器采取空气样品，用毛细色谱柱分离测定成分，采用光离子化检测器(PID检测器)检测，以色谱峰的出峰时间定性，峰高定量方法快速测定胺类化合物。
作业场所空气中胺类化合物的分析有多种方法。苯胺曾采用盐酸萘乙二胺比色法测定［1］，分析时其他芳香伯胺同时测定，其测定结果为它们的总和，且当样品中含有较高浓度的苯酚时，干扰苯胺的测定；溶剂解吸气相色谱法克服了比色法的缺点，但采样时间长，一个样品的采集需50分钟，大量样品的快速测定有困难［2］。空气中二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的测定采用聚乙二醇2000及氢氧化钾色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测［1］，二甲胺的测定采用二甲氨基二硫代甲酸比色法测定［1］。由于采用的采样和测定方法各不相同，同时测定以上化合物有困难。本文采用空气直接进样光离子化检测器气相色谱法进行测定，该方法（GC-PID法）为美国环境保护局（EPA）、美国职业安全和卫生监督局（OSHA）及美国职业安全与卫生研究所（NIOSH）推荐的方法。它简化了胺类化合物检测的操作步骤，使得空气中胺类化合物的现场快速测定成为可能。
1 仪器和设备
气相色谱仪：美国OI公司FM-2000连续空气监测仪，配有586微机、真空采样泵、微量注射器、100毫升大玻璃注射器、采气袋。
2 试剂
苯胺：分析纯，如试剂存放过久，呈黄色时，应重蒸馏提纯。二甲胺：色谱纯。二甲基甲酰胺：分析纯。二甲基乙酰胺：分析纯。
3 标准气配制
分别取二甲胺1ml、二甲基甲酰胺1ml、二甲基乙酰胺1ml和苯胺1ml配制成标准液，用微量注射器取1.0?l此标准液，注入100ml玻璃注射器中，完全气化后，用氮气或清洁空气稀释到100ml，制成含二甲胺797.8mg／m3、二甲基甲酰胺2 290mg／m3、二甲基乙酰胺2 350mg／m3和苯胺2 554mg／m3的标准气，再逐级稀释到所需浓度。
4 测定方法
气体样品用真空采样泵定量抽入仪器上的C型吸附管中，加热吸附管进行热解吸，用载气将待测成分携入色谱柱进行分离，经过光离子化检测器（PID）检测。
5 结果与讨论
5．1 测定条件的选择
5．1．1 解吸温度的选择 选择了90、125、160、190、210、220℃6个解吸温度进行测定，实验结果表明随解吸温度增高，峰面积增大，同浓度样品在190℃以上达到完全解吸。
5．1．2 柱温的选择 120℃时胺类化合物完全分离。
5．1．3 进样口温度选择 由于苯胺的沸点较高（184℃），所以进样温度宜选择80～100℃，以避免苯胺在进样口吸附。
5．2 方法精密度与准确度
配制3个浓度水平的胺类化合物气体样品重复测定，结果表明方法变异系数小于10％，可以满足现场监测的要求(见表1)。
表1 胺类化合物测定精密度
|
| 化合物名称 |
浓度
（mg／m3） |
测定次数 |
相对标准偏差
（％） |
| 二甲胺 |
7.97 |
6 |
5.3 |
| |
3.99 |
6 |
6.8 |
| |
1.99 |
6 |
8.1 |
| 二甲基甲酰胺 |
22.90 |
6 |
4.3 |
| |
11.45 |
6 |
4.1 |
| |
5.72 |
6 |
3.4 |
| 二甲基乙酰胺 |
23.50 |
6 |
3.4 |
| |
11.75 |
6 |
3.2 |
| |
5.88 |
6 |
2.9 |
| 苯胺 |
25.54 |
6 |
2.5 |
| |
12.77 |
6 |
4.6 |
| |
3.19 |
6 |
7.3 |
| 5．3 方法检测限 用采气袋配制低浓度胺类气体，测得本方法在进样500毫升气体时，胺类化合物的检测限如表2。
表2 胺类化合物检出限mg／m3
|
| 化合物名称 |
最低检出限 |
化合物名称 |
最低检出限 |
| 二甲胺 |
0.01 |
二甲基乙酰胺 |
0.05 |
| 二甲基甲酰胺 |
0.05 |
苯胺 |
0.4 |
5．4 标准曲线绘制
分别配制3种浓度的胺类化合物标准气体样品，直接进样，实际结果表明(见表3)空气中胺类化合物的检测在1～60mg／m3范围内都有良好的线性，相关系数大于0.9990。
表3 胺类化合物测定相关系数
|
| 化合物名称 |
相关系数 |
化合物名称 |
相关系数 |
| 二甲胺 |
0.999 0 |
二甲基乙酰胺 |
0.999 98 |
| 二甲基甲酰胺 |
0.999 3 |
苯胺 |
0.999 7 |
5．5 本实验室所用便携式气相色谱仪，配备了PID检测器。该检测器携带容易，并且具有检测灵敏度高、检测下限低、线性动态范围宽和不破坏被测物质分子结构等特点。它能够测定化学工业中几百种含量低至10－9级或者10－6级的有机和无机化合物，检测下限低于工业卫生标准以下［3］。该仪器配置的色谱柱为毛细色谱柱，它缩小了整台仪器的体积，使得便携成为可能，并且它的优秀的分离效果与PID检测器、笔记本电脑、PCT吸附解吸管、真空进样泵等配合使用，使得快速、准确测定大气中的许多物质成为现实。
作者简介：陈彬（1968—），女，广西玉林人，学士，主管技师，吉林省预防医学会检验分会常务委员，研究方向为劳动卫生检验。
陈彬（吉林省劳动卫生职业病防治研究所，吉林
长春 130061）
焦红岩（吉林省劳动卫生职业病防治研究所，吉林
长春 130061）
李淑香（吉林省劳动卫生职业病防治研究所，吉林
长春 130061）
席亚清（吉林省劳动卫生职业病防治研究所，吉林
长春 130061）
孟月（吉林省劳动卫生职业病防治研究所，吉林
长春 130061）
卢春光（吉林省劳动卫生职业病防治研究所，吉林
长春 130061）
参考文献：
［1］中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所．车间空气监测检验方法［M］．第3版．北京：人民卫生出版社，1990．410-412．
［2］徐伯洪．作业场所空气和生物材料检测推荐方法［M］．北京：人民卫生出版社，1996．187-188．
［3］陈烈贤，等．光离子检测器及其在环境监测中的应用［J］．分析仪器，1993，3：38-42． |
|
|
