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火焰原子吸收光谱法
Phosphate rock and concentrate Determination
of cadmium oxide content Flame atomic absorption
spectrometric method
1 范围
本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化镉含量。
本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镉含量大于0.0001%的测定。
2 引用标准
下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。
GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9723—88 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则（neq
ISO 6353/1:1982 GM29）
3 方法提要
试样经王水溶解，在盐酸介质中，使用乙炔-空气火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长228.8nm处，测量试样吸光度；同时于波长226.5nm处，测量背景吸光度并扣除。以工作曲线求出氧化镉含量。
4 试剂和溶液
本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。
4.1 盐酸（GB/T 622）。
4.2 盐酸溶液：1+1。
4.3 硝酸（GB/T 626）。
4.4 高氯酸（GB/T 623）。
4.5 氧化镉标准溶液：200ug/mL。称取0.2285g高纯金属镉粉（99.99%）置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（4.2），盖上表面皿，加热至溶解完全。取下，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含200ug氧化镉。
4.6氧化镉标准溶液：10ug/mL。吸取25.0mL氧化镉标准溶液（4.5）置于500mL容量瓶中，加10mL盐酸溶液（4.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10ug氧化镉。
5 仪器
火焰原子吸收光谱仪：应符合GB/T 9723的规定。
6 试样
试样通过125um实验筛（GB 6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。
7 分析步骤
7.1 按表1称取试样，精确至0.001g，置于150mL烧杯中。同时作空白试验。
7.2 用少量水润湿试样，加入15mL盐酸（4.1）、5mL硝酸（4.3），盖上表面皿。在电热板上加热煮沸30min，并蒸至近干[若试样含碳量较高，可将烧杯取下，冷却，加入2～3mL高氯酸（4.4），盖上表面皿。在电热板上加热至冒白烟，黑色褪去]。
表1 称样量
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氧化镉含量，%
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称样量，g
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≤0.0002
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2
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>0.0002～0.001
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1.5
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>0.001～0.004
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1
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>0.004～0.008
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0.5
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>0.008～0.02
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0.2
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>0.02
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0.1
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7.3 加入3.0mL盐酸（4.2）和少量水，加热溶解可溶性盐类。冷却至室温，移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤或静置2h以上，清液待测。
7.4 将火焰原子吸收光谱仪工作参数调节至最佳，使用乙炔-空气火焰、镉空心阴极灯，于波长228.8nm镉特征线处，以水调零，测量试样溶液吸光度，同时测量试样溶液在波长226.5nm镉的非吸收线处的吸光度。用镉特征线处测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度之后，再减去镉非吸收线处的吸光度，在工作曲线上查出相应的氧化镉的浓度。
注：亦可以采用自动背景校正装置进行背景扣除。
8 工作曲线的绘制
量取0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL氧化镉标准溶液（4.6），分别置于一组25mL容量瓶中，加入3.0mL盐酸溶液（4.2），用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列氧化镉浓度为0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ug/mL。在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度，减去试剂空白吸光度，以氧化镉浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
9 分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化镉（CdO）含量（X）按下式计算：
X= ……………………………………………（1）
式中：c——从工作曲线上查得的氧化镉浓度，ug/mL；
m——试样的质量，g。
10 允许差
取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。
表2 允许差
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氧化镉（CdO）含量
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允许差
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0.00010～0.00050
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0.00008
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>0.00050～0.00200
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0.00025
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>0.0020～0.0050
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0.0008
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>0.0050～0.0150
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0.0020
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>0.015～0.030
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0.005
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11 镉的换算系数
Cd（%）=0.8754×CdO（%） ……………………………………………（2）
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