| 高岭土粒度的测定 |
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粒度的测定(适用于颗粒直径小于45µm试样)
1 方法提要
将试样预分散成均匀悬浮体,根据Stokes定律以Andreasen移液管法测定各当量球径粒级
含量。
2 试剂和仪器设备
a. 10%(m/m)六偏磷酸钠溶液。
b. 氢氧化铵(1+1)。
c. 恒温干燥箱。
d. 烧杯:250mL。
e. 超声波振荡器(功率250W,频率26kHz)。
f. Andreasen沉降瓶(0位沉降高度20cm,总体积约550mL)。
g. 恒温干燥箱。
h. 吸气球。
i. 电炉。
j. 干燥器。
k. 天平:感量0.1mg。
l. 烧杯:50mL。
3 测定步骤
称取5.000 0g试样,精确到0.000 2g,放入250mL烧杯中,加10%(m/m)六偏磷酸钠溶液10
mL及氢氧化铵(1+1)0.5mL,加水稀释至100mL搅匀,将烧杯置于超声波振荡器内振荡15min,取
出烧杯,将杯中悬浮液全部移入沉降瓶中,洗净烧杯,以水稀释至沉降瓶上部刻度下5mm处。
将沉降瓶移液管插入沉降瓶中并转动三通活塞使移管与沉降瓶接通,用吸气球将悬浮液
吸至三通活塞处,转动三通活塞使移液管与沉降瓶断路,提起移液管少许,逐滴加水使插入移
液管后悬浮液正好达到刻度高度,将沉降瓶静置2h使与室温平衡,转动三通活塞使移液管与沉
降瓶接通,由移液管上口加压将移液管三通活塞以下悬浮液压入沉降瓶中,关闭三通活塞。
用手指封闭沉降瓶出气孔,将沉降瓶用力摇动2
min,将沉降瓶直立于台面后转动三通活
塞使移液管与沉降瓶接通,立即吸取10mL悬浮液由三通活塞侧口放入已知质量(准确到0.1mg
)的50mL烧杯中,用水洗净移液管,洗涤液一并放入烧杯中,将沉降瓶再次摇动1
min直立后立
即记录沉降起始时间。
同上操作按预先计算好的时间(沉降时间计算方法见附录A)分别定时吸取不同粒级悬浮
液于各已知质量的烧杯中,将小烧杯放于电炉上蒸发至近干后放入恒温干燥箱于105～110℃
烘1h,将烧杯取出放入干燥器中冷却至室温,称量。
注:①吸取悬浮液时如超过移液管刻度,可将多余悬浮液放回沉降瓶,但操作必须缓慢进
行防止沉降物泛起。
②吸取悬浮液不宜过快,一般控制在15～20s范围内。
③在测试过程中应保持温度变化不超过1℃。
④为达到充分分散的目的,根据不同试样特性,可调整分散剂加入量或选用其他分散
剂和分散方法。
4 结果计算
小于D1的颗粒含量X6(%)按式(7)进行计算:
X6=(m1-m0/m-m0)×100 …………………………(7)
小于D2的颗粒含量X7(%)按式(8)进行计算:
X7=(m2-m0/m-m0)×100 …………………………(8)
以此类推。
式中:m——零位吸取悬浮液干量,g;
m0——分散剂空白干量,g;
m1——零位后第一次吸取悬浮液干量,g;
m2——零位后第二次吸取悬浮液干量,g。
所得结果表示至一位小数。
5复验规则
同一试样小于某粒级累计百分含量两次测定结果绝对误差不得大于3%。测定结果在允许
误差范围内时,取两者的算术平均值作为试验报告值,如测定结果超过允许误差,应另行称样
复验,复验结果与原测定之任一结果绝对误差不大于3%时,取其算术平均值作为试验报告值。 |
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